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doudou-842

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助:一种物质的液相色谱分析出现两个峰,该怎么办?

我用的是紫外检测器,是流速太小了,还是我的样品不适合这根柱子?
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jsys

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博洋Lab


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^
有以下可能:如果所有的峰都是两个的话,说明是你的柱效太低了,不能用了,3只有一个峰是分叉的话,说明可能是样品过载或是本来就是两种物质,建议换条件来说明是否能分离啊,如果可能的话,你符上物质结构和分析条件,我可以很快帮你解决啊
2楼2008-11-20 09:01:49
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finely

铁杆木虫 (正式写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^欢迎常来分析版
是不是你的进样量太大了,出现了饱和,导致二次进样,看起来像两个峰啊。要不然就是样品不纯,或者样品被污染了
3楼2008-11-20 09:02:16
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doudou-842

铜虫 (小有名气)

这是一种手性的3取代的戊二酸单甲酯,用的是普通的C18柱,流动相甲醇:水=75:25,流速0.8
4楼2008-11-20 09:09:57
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doudou-842

铜虫 (小有名气)

柱子是新买的,应该不是柱子的问题
5楼2008-11-20 09:10:33
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

虽然你写了名称但不是很全,或者说不是很对啊,不过我大体可以给你些建议啊,首先,你做的有点酸性的吧,至少应该是有用酸性水啊,我建议是,0.1%H3PO4,你的峰分叉可能就是这个原因啊,另外不要用甲醇这类不好用的溶剂了,改为乙腈啊,并且用梯度啊,如果这样做都不能做好的话就出鬼了。(如有问题可以QQ444548487----热心的人)。
6楼2008-11-20 09:30:17
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doudou-842

铜虫 (小有名气)

我的样品不溶于水,如果它在流动相的溶解性不好,就会出现两个峰的现象吗?是不是用纯的甲醇会好一点?我以前用过乙腈,分离效果不太好,后来就改甲醇水了
7楼2008-11-20 09:35:56
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jsys

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博洋Lab


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^
跟溶解性没太大的关系,可通过稀一些的,大的进样量来解决啊,关键你是不是加了酸性的水啊,这可能是造成分叉的主要原因啊
8楼2008-11-20 09:42:52
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

另外你的样品中的Si极易水解的啊,用甲醇80度衍生后做气相吧
9楼2008-11-20 12:49:36
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jjing1983

铜虫 (小有名气)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^
你的样品是三取代的吗?那有可能是同分异构体出的峰,我曾做过二甲苯,就出来三个峰,因为取代基的位置可能不同,就出现邻,间,对三种异构体,呵呵,所以你对照一下你的是不是也是这种情况哦!!
有人支持有人反对中自己做出决定才是精彩的人生!!!
10楼2008-11-20 13:44:58
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