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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：一种物质的液相色谱分析出现两个峰，该怎么办？
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doudou-842

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助：一种物质的液相色谱分析出现两个峰，该怎么办？

我用的是紫外检测器，是流速太小了，还是我的样品不适合这根柱子？
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1楼 2008-11-20 08:51:53
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^
有以下可能：如果所有的峰都是两个的话，说明是你的柱效太低了，不能用了，3只有一个峰是分叉的话，说明可能是样品过载或是本来就是两种物质，建议换条件来说明是否能分离啊，如果可能的话，你符上物质结构和分析条件，我可以很快帮你解决啊
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2楼2008-11-20 09:01:49
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finely

铁杆木虫 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^欢迎常来分析版
是不是你的进样量太大了，出现了饱和，导致二次进样，看起来像两个峰啊。要不然就是样品不纯，或者样品被污染了
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3楼2008-11-20 09:02:16
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doudou-842

铜虫 (小有名气)
这是一种手性的3取代的戊二酸单甲酯，用的是普通的C18柱，流动相甲醇：水=75：25，流速0.8
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4楼2008-11-20 09:09:57
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doudou-842

铜虫 (小有名气)
柱子是新买的，应该不是柱子的问题
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5楼2008-11-20 09:10:33
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
虽然你写了名称但不是很全，或者说不是很对啊，不过我大体可以给你些建议啊，首先，你做的有点酸性的吧，至少应该是有用酸性水啊，我建议是，0.1%H3PO4,你的峰分叉可能就是这个原因啊，另外不要用甲醇这类不好用的溶剂了，改为乙腈啊，并且用梯度啊，如果这样做都不能做好的话就出鬼了。（如有问题可以QQ444548487----热心的人）。
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6楼2008-11-20 09:30:17
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doudou-842

铜虫 (小有名气)
我的样品不溶于水，如果它在流动相的溶解性不好，就会出现两个峰的现象吗？是不是用纯的甲醇会好一点？我以前用过乙腈，分离效果不太好，后来就改甲醇水了
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7楼2008-11-20 09:35:56
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^
跟溶解性没太大的关系，可通过稀一些的，大的进样量来解决啊，关键你是不是加了酸性的水啊，这可能是造成分叉的主要原因啊
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8楼2008-11-20 09:42:52
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
另外你的样品中的Si极易水解的啊，用甲醇80度衍生后做气相吧
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9楼2008-11-20 12:49:36
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jjing1983

铜虫 (小有名气)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^
你的样品是三取代的吗？那有可能是同分异构体出的峰，我曾做过二甲苯，就出来三个峰，因为取代基的位置可能不同，就出现邻，间，对三种异构体，呵呵，所以你对照一下你的是不是也是这种情况哦！！
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有人支持有人反对中自己做出决定才是精彩的人生！！！
10楼2008-11-20 13:44:58
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