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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 你好，我前一个月的液相条件做实验峰形一直挺好的，最近样品出现...
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hero0712

新虫 (初入文坛)

[求助] 你好，我前一个月的液相条件做实验峰形一直挺好的，最近样品出现... 已有1人参与

你好，我前一个月的液相条件做实验峰形一直挺好的，最近样品出现了肩峰，换了色谱柱和液相都无法解决。 @wyy080214

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1楼 2016-09-05 21:01:44
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lcx633123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果裂缝是等高的，一般是浓度太高或者是进样量太大，柱子超载了；如果不等高，有拖尾的话，考虑是仪器内存在死体积，导致过柱样品不同时，或者是柱子存在塌陷，结合部位不均匀（后者可能性更大）；一般出峰时间越晚，分离越厉害，拖尾越严重（这也可能导致分裂峰），这时可以加大流速，改善流动性（有机相增大），换短柱子，降柱温（这个很多情况都是理论可行，实际一般没什么效果）。如果峰前沿导致的分裂，主要可以考虑是否为溶剂效应。
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hero0712
思想有多暴烈，现实就有多收敛。
2楼2016-09-06 08:49:59
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hero0712

新虫 (初入文坛)
我现在想不明白的是前一个月同样的条件一直挺好，现在重复不出来，而且换柱子换仪器都有拖尾和肩峰，请赐教！ @wyy080214

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3楼2016-09-06 20:21:38
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hero0712

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-09-06 08:49:59
如果裂缝是等高的，一般是浓度太高或者是进样量太大，柱子超载了；如果不等高，有拖尾的话，考虑是仪器内存在死体积，导致过柱样品不同时，或者是柱子存在塌陷，结合部位不均匀（后者可能性更大）；一般出峰时间越晚 ...

我现在想不明白的是前一个月同样的条件一直挺好，现在重复不出来，而且换柱子换仪器都有拖尾和肩峰，请赐教

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4楼2016-09-06 20:22:35
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lcx633123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by hero0712 at 2016-09-06 20:22:35
我现在想不明白的是前一个月同样的条件一直挺好，现在重复不出来，而且换柱子换仪器都有拖尾和肩峰，请赐教
...

如果你还是研发阶段没定标准的话，可能真的是方法重复性不好吧。如果是有标准的话，我个人觉得可能的情况：1.样品问题，样品储存不当有分解或者异构体之间的转换。2.流动相没配好，我以前也犯过这种错误，在某台仪器出峰效果不好，想着换仪器，然后顺手把流动相也带过去，丝毫没考虑是流动相的问题。3.更换的柱子柱效本身也是不好的，多更换试试。
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hero0712
思想有多暴烈，现实就有多收敛。
5楼2016-09-06 22:47:11
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hero0712

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-09-06 22:47:11
如果你还是研发阶段没定标准的话，可能真的是方法重复性不好吧。如果是有标准的话，我个人觉得可能的情况：1.样品问题，样品储存不当有分解或者异构体之间的转换。2.流动相没配好，我以前也犯过这种错误，在某台仪 ...

谢谢你的回复，我以前一个月测定了很多次都正常，出现这种情况后，我重新配了标准品，都还出现前沿或拖尾肩峰，个换了柱子，换了液相，眼看就要收工交资料到省里去了，结果出现这种情况，真不知道怎么去解决

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6楼2016-09-06 23:41:54
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