24小时热门版块排行榜    

查看: 718  |  回复: 5

hero0712

新虫 (初入文坛)

[求助] 你好,我前一个月的液相条件做实验峰形一直挺好的,最近样品出现... 已有1人参与

你好,我前一个月的液相条件做实验峰形一直挺好的,最近样品出现了肩峰,换了色谱柱和液相都无法解决。 @wyy080214

发自小木虫IOS客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lcx633123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果裂缝是等高的,一般是浓度太高或者是进样量太大,柱子超载了;如果不等高,有拖尾的话,考虑是仪器内存在死体积,导致过柱样品不同时,或者是柱子存在塌陷,结合部位不均匀(后者可能性更大);一般出峰时间越晚,分离越厉害,拖尾越严重(这也可能导致分裂峰),这时可以加大流速,改善流动性(有机相增大),换短柱子,降柱温(这个很多情况都是理论可行,实际一般没什么效果)。如果峰前沿导致的分裂,主要可以考虑是否为溶剂效应。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

思想有多暴烈,现实就有多收敛。
2楼2016-09-06 08:49:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hero0712

新虫 (初入文坛)

我现在想不明白的是前一个月同样的条件一直挺好,现在重复不出来,而且换柱子换仪器都有拖尾和肩峰,请赐教! @wyy080214

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-09-06 20:21:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hero0712

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-09-06 08:49:59
如果裂缝是等高的,一般是浓度太高或者是进样量太大,柱子超载了;如果不等高,有拖尾的话,考虑是仪器内存在死体积,导致过柱样品不同时,或者是柱子存在塌陷,结合部位不均匀(后者可能性更大);一般出峰时间越晚 ...

我现在想不明白的是前一个月同样的条件一直挺好,现在重复不出来,而且换柱子换仪器都有拖尾和肩峰,请赐教

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-09-06 20:22:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lcx633123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by hero0712 at 2016-09-06 20:22:35
我现在想不明白的是前一个月同样的条件一直挺好,现在重复不出来,而且换柱子换仪器都有拖尾和肩峰,请赐教
...

如果你还是研发阶段没定标准的话,可能真的是方法重复性不好吧。如果是有标准的话,我个人觉得可能的情况:1.样品问题,样品储存不当有分解或者异构体之间的转换。2.流动相没配好,我以前也犯过这种错误,在某台仪器出峰效果不好,想着换仪器,然后顺手把流动相也带过去,丝毫没考虑是流动相的问题。3.更换的柱子柱效本身也是不好的,多更换试试。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

思想有多暴烈,现实就有多收敛。
5楼2016-09-06 22:47:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hero0712

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-09-06 22:47:11
如果你还是研发阶段没定标准的话,可能真的是方法重复性不好吧。如果是有标准的话,我个人觉得可能的情况:1.样品问题,样品储存不当有分解或者异构体之间的转换。2.流动相没配好,我以前也犯过这种错误,在某台仪 ...

谢谢你的回复,我以前一个月测定了很多次都正常,出现这种情况后,我重新配了标准品,都还出现前沿或拖尾肩峰,个换了柱子,换了液相,眼看就要收工交资料到省里去了,结果出现这种情况,真不知道怎么去解决

发自小木虫IOS客户端
6楼2016-09-06 23:41:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hero0712 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 13:02 by ECLTXnJnRSXf
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:51 by ECLTXnJnRSXf
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 6/300 2026-11-12 12:42 by ECLTXnJnRSXf
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:38 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:38 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:32 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:32 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +8 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +7 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 09:19 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:53 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
[考博] 申请环境,微生物方向博士 +3 浅笑09 2026-11-08 3/150 2026-11-10 12:44 by 可淡不可忘
信息提示
请填处理意见