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xiaoLifeiD至尊木虫 (知名作家)
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GPC/SEC测试条件的优化 已有11人参与
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GPC/SEC技术作为高分子研究的基本表征手段，简单又不简单，第一个简单说的是原理和测试过程简单，第二个不简单说的是得到正确结果不简单。楼主做过一些关于GPC/SEC的仪器分析研究，分享一些经验，以飨诸君。 1. 流动相/淋洗液的选择 a. 样品的溶解性 只有完全澄清透明并且能过膜的样品才是好的预处理样品。悬浊液、乳浊液或者加热溶解冷却后又析出的，浓度都不是你配置的准确浓度。 b. 不是能溶解样品的溶剂就可以做淋洗液 这个涉及仪器原理，与dn/dc值有关。简单举例，很多多糖可以溶于纯水，实际测试时必须加入buffer，否则信号很差或者得不到信号。 c. 流动相要保证样品不会和色谱柱填料反应 这个好理解，DMF里面常加LiBr就是这个原因。 2. 色谱柱的选择 a. 色谱柱填料的基材 用于不同相的色谱柱填料不同，比如有机相用聚苯乙烯类，水相用聚树脂类，蛋白用硅胶或者琼脂糖。这些不能混用，否则得不到正确结果。比如拿个PS填料的有机柱去做多肽，不可能得到好结果。 b. 色谱柱的量程 色谱柱的量程有宽范围的也有窄范围的。宽范围的能测量的跨度大，但细节可能不精细；窄范围的能看到精细结构，但可能对分子量分布极宽的样品不适合。根据需要选择。 3. 流动相/淋洗液的流速 这会影响样品在色谱柱中的自由扩散。简单的说，流速过快，分析不充分；流速过慢，测试时间太长。这中间有一个度的把握。 4. 其他测试条件 比如上样量、测试温度等等都对结果有很大影响。比如聚合物硅油，分子量很低，上样量就要很大。又比如PNIPAam，低于相转变温度测出的结果都是错的。 不知不觉写了很长，不知道有多少人有耐心看完  任何一个看似简单的表征手段，想要搞清楚都不简单。诸君实验室里面的GPC，都在正确工作没？ |
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