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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC/SEC测试条件的优化
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

[交流] GPC/SEC测试条件的优化 已有11人参与

GPC/SEC技术作为高分子研究的基本表征手段，简单又不简单，第一个简单说的是原理和测试过程简单，第二个不简单说的是得到正确结果不简单。楼主做过一些关于GPC/SEC的仪器分析研究，分享一些经验，以飨诸君。
1. 流动相/淋洗液的选择
a. 样品的溶解性
只有完全澄清透明并且能过膜的样品才是好的预处理样品。悬浊液、乳浊液或者加热溶解冷却后又析出的，浓度都不是你配置的准确浓度。
b. 不是能溶解样品的溶剂就可以做淋洗液
这个涉及仪器原理，与dn/dc值有关。简单举例，很多多糖可以溶于纯水，实际测试时必须加入buffer，否则信号很差或者得不到信号。
c. 流动相要保证样品不会和色谱柱填料反应
这个好理解，DMF里面常加LiBr就是这个原因。
2. 色谱柱的选择
a. 色谱柱填料的基材
用于不同相的色谱柱填料不同，比如有机相用聚苯乙烯类，水相用聚树脂类，蛋白用硅胶或者琼脂糖。这些不能混用，否则得不到正确结果。比如拿个PS填料的有机柱去做多肽，不可能得到好结果。
b. 色谱柱的量程
色谱柱的量程有宽范围的也有窄范围的。宽范围的能测量的跨度大，但细节可能不精细；窄范围的能看到精细结构，但可能对分子量分布极宽的样品不适合。根据需要选择。
3. 流动相/淋洗液的流速
这会影响样品在色谱柱中的自由扩散。简单的说，流速过快，分析不充分；流速过慢，测试时间太长。这中间有一个度的把握。
4. 其他测试条件
比如上样量、测试温度等等都对结果有很大影响。比如聚合物硅油，分子量很低，上样量就要很大。又比如PNIPAam，低于相转变温度测出的结果都是错的。

不知不觉写了很长，不知道有多少人有耐心看完任何一个看似简单的表征手段，想要搞清楚都不简单。诸君实验室里面的GPC，都在正确工作没？
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1楼 2016-09-04 10:01:26
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 燕子flying at 2016-10-23 11:06:13
真心写的不错。请教一个问题啊，你说像纤维素、半纤维素和木质素这些高分子能通过GPC测分子量及其分布吗？

可以，需要预处理，发表的高水平文献都要包含GPC结果的

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15楼2016-10-23 11:18:19
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baijunhua

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
写的好，赞一个……

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孤独是一个人的狂欢，狂欢是一群人的孤独……
2楼2016-09-04 10:34:31
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by baijunhua at 2016-09-04 10:34:31
写的好，赞一个……

你的样品最后搞定没

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3楼2016-09-04 11:04:40
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baijunhua

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-04 11:04:40
你的样品最后搞定没
...

没呢，我还没做呢，我就是那天跟你聊天，才知道可以GPC测粘度，完了我看需要的话，我会联系你，怎样？？
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孤独是一个人的狂欢，狂欢是一群人的孤独……
4楼2016-09-04 16:59:49
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baijunhua

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-04 11:04:40
你的样品最后搞定没
...

我实验室实际做的是开发新催化剂的，合成的聚合物都是常规聚合物，PCL,PLLA,PDTC,以及这些东西的共聚物，这些东西都研究透了，我觉得没必要再做测试，我今年冬天或明年春天可能做个新单体，然后做个共聚，我是想着做个共聚物的粘度测试……
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孤独是一个人的狂欢，狂欢是一群人的孤独……
5楼2016-09-04 17:02:54
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by baijunhua at 2016-09-04 17:02:54
我实验室实际做的是开发新催化剂的，合成的聚合物都是常规聚合物，PCL,PLLA,PDTC,以及这些东西的共聚物，这些东西都研究透了，我觉得没必要再做测试，我今年冬天或明年春天可能做个新单体，然后做个共聚，我是想着 ...

嗯PLA，PCL也有技巧，有些让用HFIP测的纯粹误人子弟

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6楼2016-09-04 18:07:50
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quyun1983

金虫 (小有名气)
學習了，謝謝
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7楼2016-09-05 10:09:28
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DECHIBIO
8楼2016-09-05 23:13:15
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xiaosa0530

至尊木虫 (正式写手)
学习了
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9楼2016-09-06 14:32:54
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路子雨

木虫 (正式写手)

笨六
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请教一个问题：聚合物结构（超支化，线性）能否通过粘度检测器进行研究？
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难得清醒。
10楼2016-09-07 13:51:24
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