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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 咋去掉色谱图的尾巴呢？
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huaruishi

新虫 (著名写手)

[求助] 咋去掉色谱图的尾巴呢？ 已有5人参与

甲醇-水流动相，C18柱，后面的几个峰把分析时间拉好长。样品甲醇提，乙酸乙酯萃取的。请教各位大神，怎样才能把后面几个尾巴去掉呢？

咋去掉色谱图的尾巴呢？
IMG_20160902_163717_HDR.jpg
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1楼 2016-09-02 18:57:44
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回帖置顶 ( 共有3个 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by huaruishi at 2016-09-03 15:47:22
想尽量缩短分析时间。等后面那些峰出来要1个多小时，不等它们出来的话有杂质峰会出现在下一次色谱中。很讨厌。能等度的话还是想等度呢。我明天再试试。谢谢您啦。...

如果是等度，前面不变，40分钟以后直接一分钟快速升到100%甲醇。确保尾巴冲出来以后回到初始极性，保持5-10分钟即可。

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10楼2016-09-05 07:58:13
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huaruishi: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-09-08 21:41:48
使用流动相溶解样品试试看
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12楼2016-09-05 17:25:56
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by huaruishi at 2016-09-07 03:03:34
谢谢。不同仪器不同柱子同一时间出来。所以觉得很可能是样品中的东西。甲醇提，挥干后水溶，再用乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯部分挥干加甲醇定容进样。过中性氧化铝柱，不同比例用甲醇-乙酸乙酯冲，用氯仿-甲醇冲都去 ...

不同仪器不同柱子却同时出来，这不合道理。你确定不是仪器或溶剂自己污染？打空白样有同样的干扰峰吗？

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huaruishi
17楼2016-09-08 11:17:20
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小扁头

新虫 (初入文坛)
增大甲醇比例，在主峰出来后，后面的峰就用高梯度保持，让其快速洗脱出来即可

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9楼2016-09-04 21:06:35
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huaruishi at 2016-09-03 10:45:24
担心影响目标峰分离度呢。 klicking

你50分钟以后的运行应该是可以不要的，至少时间可以节省一半，分离度可以优化后看看，不试怎么知道分离度够不够呢
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huaruishi huaruishi
归零
5楼2016-09-03 12:41:32
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快九点了

新虫 (小有名气)
前面的极性不变，变一下后面的试试

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6楼2016-09-03 14:40:47
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你确定杂峰不是柱子本身带的？这样的话需要在前处理上下功夫，比如说用少量石油醚萃取一下或过一个非极性SPE。

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huaruishi
14楼2016-09-05 22:49:46
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huaruishi: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-03 10:44:29
增强甲醇的比例即可~
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归零
2楼2016-09-02 22:05:04
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huaruishi

新虫 (著名写手)
担心影响目标峰分离度呢。 @klicking
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3楼2016-09-03 10:45:24
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你把条件列清楚。是等度还是梯度。

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4楼2016-09-03 11:21:55
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huaruishi

新虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2016-09-03 12:41:32
你50分钟以后的运行应该是可以不要的，至少时间可以节省一半，分离度可以优化后看看，不试怎么知道分离度够不够呢...

想尽量缩短分析时间。等后面那些峰出来要1个多小时，不等它们出来的话有杂质峰会出现在下一次色谱中。很讨厌。能等度的话还是想等度呢。我明天再试试。谢谢您啦。
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7楼2016-09-04 07:47:22
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
你的报告上选择时间50分钟，就看不到这峰了。
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8楼2016-09-04 16:33:19
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