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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进空白看看，如果是空白里的，就不需要等了。
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11楼2016-09-05 09:09:44
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huaruishi: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-09-08 21:41:48
使用流动相溶解样品试试看
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12楼2016-09-05 17:25:56
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huaruishi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2016-09-03 11:21:55
你把条件列清楚。是等度还是梯度。

等度梯度都试过。目标峰出来后甲醇100%足足冲了60分钟才冲掉，比60%的甲醇省了10分钟时间。没办法了，准备过柱子了。请玩过的大神指教。目标峰4个羟基，1个酯基。好像极性挺大的样子。该咋冲呢？
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13楼2016-09-05 21:31:56
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你确定杂峰不是柱子本身带的？这样的话需要在前处理上下功夫，比如说用少量石油醚萃取一下或过一个非极性SPE。

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huaruishi
14楼2016-09-05 22:49:46
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huaruishi

新虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by superyeast at 2016-09-05 22:49:46
你确定杂峰不是柱子本身带的？这样的话需要在前处理上下功夫，比如说用少量石油醚萃取一下或过一个非极性SPE。

谢谢。不同仪器不同柱子同一时间出来。所以觉得很可能是样品中的东西。甲醇提，挥干后水溶，再用乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯部分挥干加甲醇定容进样。过中性氧化铝柱，不同比例用甲醇-乙酸乙酯冲，用氯仿-甲醇冲都去不掉。请教大神，还有什么办法呢？
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15楼2016-09-07 19:03:34
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huaruishi

新虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2016-09-03 12:41:32
你50分钟以后的运行应该是可以不要的，至少时间可以节省一半，分离度可以优化后看看，不试怎么知道分离度够不够呢...

谢谢。样品处理试了过中性氧化铝柱。还是不行。是不是只能试梯度了？满头包。
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16楼2016-09-07 19:08:51
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by huaruishi at 2016-09-07 03:03:34
谢谢。不同仪器不同柱子同一时间出来。所以觉得很可能是样品中的东西。甲醇提，挥干后水溶，再用乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯部分挥干加甲醇定容进样。过中性氧化铝柱，不同比例用甲醇-乙酸乙酯冲，用氯仿-甲醇冲都去 ...

不同仪器不同柱子却同时出来，这不合道理。你确定不是仪器或溶剂自己污染？打空白样有同样的干扰峰吗？

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huaruishi
17楼2016-09-08 11:17:20
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yanxin104

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
huaruishi: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-09-08 21:46:03
你走的是等度吧？改成梯度，试试。还有你的进样量太小了。
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要么做精，要么做死。
18楼2016-09-08 11:28:15
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huaruishi

新虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by superyeast at 2016-09-08 11:17:20
不同仪器不同柱子却同时出来，这不合道理。你确定不是仪器或溶剂自己污染？打空白样有同样的干扰峰吗？
...

仪器品牌相同，柱子品牌相同，空白及对照无干扰。
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19楼2016-09-08 21:43:45
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