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hwj-87

新虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯是这样的吗?我这样做的后还可以继续进行吗? 已有5人参与

我用 Hummer法制备了氧化石墨烯,可在洗涤过程中加了点水就变成这样的颜色的胶状物了,我想知道我这样想法和做法对不对?可不可以继续进行了?
我具体是这样做的:
1)加入过氧化氢后将氧化石墨烯静置一夜;
2)加入5%的盐酸5000转速离心,不断用PH试纸测上清液PH值
3)待上清液中硫酸根离子除去后改用无水乙醇洗,离心,想把上清液调至中性
但好多次用乙醇洗、离心后都是PH值在4.6左右,我当时想盐酸中也有水,为什么不可以加点水,稀释一下,让PH增大呢?结果我就在加了乙醇后又加了几滴水搅拌,出现了这样的胶体状.

难道必须调至上清液成中性吗?后面反正要加氢氧化钠超声,就洗到酸性不可以吗?出现这样的胶状物是因为里面混有乙醇才这样的啊?求指点!谢谢

氧化石墨烯是这样的吗?我这样做的后还可以继续进行吗?
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氧化石墨烯是这样的吗?我这样做的后还可以继续进行吗?-1
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无脸男mark

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 守荷的稻草人 at 2016-10-12 07:37:32
问你下,成胶体状后怎么继续洗涤,ph还是4到5,之后是多大转速取所需成分
...

因为随氧化石墨ph增大,越难洗涤,一般洗涤离心的转速和时间也是不断增大的!基本洗到后面大概8000转10分钟吧!(这个时间我觉得还是看你自己洗的情况,不定,反正离不下来就增加离心时间)还有就是基本洗至ph接近中性就行了!能超声就行,也没必要洗的那么中性,毕竟洗完时间放久了它也是会变酸的!洗涤的目的主要还是洗去各种杂质离子,另外ph高是利于超声剥离的!所以只要你能洗干净,超的开,那就行了!

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10楼2016-10-12 15:24:55
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cxdhero123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hwj-87: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2016-09-05 15:33:50
你对这胶状物做过表征吗?可能是由于氧化石墨烯中含有环氧基团,在质子酸存在下,有水会发生自交联的原因吧!可以把形成胶状物前后的物质打个分子量看看!
2楼2016-09-02 10:06:28
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styrenes

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请问这里面的乙醇和水的比例大概多少? 比如说,你这里面氧化石墨很少近似都是液体体积, 减去你加的水的体积,就是乙醇的体积,我觉得如果水很少应该是可能呢
语言是窗户或墙
3楼2016-09-02 11:21:50
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hwj-87

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by styrenes at 2016-09-02 11:21:50
请问这里面的乙醇和水的比例大概多少? 比如说,你这里面氧化石墨很少近似都是液体体积, 减去你加的水的体积,就是乙醇的体积,我觉得如果水很少应该是可能呢

水很少就几滴,乙醇差不多得有10mL吧,如果乙醇多,冷冻干燥后会不会影响氧化石墨烯的性质
4楼2016-09-05 15:36:30
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无脸男mark

金虫 (初入文坛)

氧化石墨水洗至中性,是胶体的很正常啊!因为会与水发生水合作用,状态会发生变化,因为你原来是乙醇洗不涉及这个反应,加了水就肯定是发生反应了!

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5楼2016-09-05 23:53:09
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无脸男mark

金虫 (初入文坛)

其实我觉得奇怪的就是,为什么要用无水乙醇洗呢?直接用去离子水洗至中性就可以啊!水洗至中性的氧化石墨都是胶体状的!另外,因为你后续需要超声,一般情况都是洗至中性超,不然怕超不开!

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6楼2016-09-05 23:57:45
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kaituozheyzs

金虫 (小有名气)

来自那时的水浒

引用回帖:
6楼: Originally posted by 无脸男mark at 2016-09-05 23:57:45
其实我觉得奇怪的就是,为什么要用无水乙醇洗呢?直接用去离子水洗至中性就可以啊!水洗至中性的氧化石墨都是胶体状的!另外,因为你后续需要超声,一般情况都是洗至中性超,不然怕超不开!
...

为什么酸性条件下超声超不开呢?
7楼2016-10-11 11:00:04
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无脸男mark

金虫 (初入文坛)

酸性条件跟中性条件,氧化石墨的状态都不一样,未洗涤是颗粒感很强的!也是很容易沉降的!但洗至中性后,变成胶体了!更亲水,一般超声都需要比较亲水,如果都比较疏水沉降了还怎么超声

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8楼2016-10-11 14:23:14
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守荷的稻草人

木虫 (小有名气)

科研压路人

引用回帖:
5楼: Originally posted by 无脸男mark at 2016-09-05 23:53:09
氧化石墨水洗至中性,是胶体的很正常啊!因为会与水发生水合作用,状态会发生变化,因为你原来是乙醇洗不涉及这个反应,加了水就肯定是发生反应了!

问你下,成胶体状后怎么继续洗涤,ph还是4到5,之后是多大转速取所需成分

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9楼2016-10-12 07:37:32
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