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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 氧化石墨烯离心清洗过程
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dawncl

银虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨烯离心清洗过程

我现在在做氧化石墨烯，很奇怪的是用10%的盐酸洗完后加水立刻就变成胶体状，做了好几次都是这样，不知道这是什么原因，对性质有什么影响吗？在离心清洗的时候我用13000转/分钟，发现测上清液差不多是中性的，但是要是测底部沉淀的话还是酸性的，现在很困惑到底是要哪个达到中性才算清洗完成啊？请有经验的大家帮帮忙，谢谢啊！！！
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1楼2013-11-06 14:46:09
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beilsong20

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
GO溶在水里就是胶状的，不胶你就得哭了，离到上层液中性就可以了，你的实验体系要是对离子有很严格要求的话，你可以用AgBr检验一下Cl离子，你的离心机到是很好，要不你就得做透析了。实验很成功，但你应该多看文献O！PS：GO里有COOH官能团，所以当然是偏酸的了O！
你的金币给太少了，不过我今天心情好！
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dawncl
14楼2013-11-08 11:56:58
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
氧化石墨烯加水后会变膨胀，很正常，再说氧化石墨烯上带有含氧官能团，羧基很多，当然显酸性，也很正常，你应该多看看关于石墨烯的文献。
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2楼2013-11-06 15:04:24
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clzkzy

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
13000转每分钟，　楼主做的很少吧　　那样的话直接透析几天就可以了。我们做的多，中式生产，　一般先用水自然沉淀两遍，　再加酸，　然后离心5000转　　就比较干净了　　　非要洗成中性的话量少可以　多了就太麻烦了
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5楼2013-11-07 10:07:14
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普通回帖

dawncl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2013-11-06 15:04:24
氧化石墨烯加水后会变膨胀，很正常，再说氧化石墨烯上带有含氧官能团，羧基很多，当然显酸性，也很正常，你应该多看看关于石墨烯的文献。

谢谢您！可是我的酸性会达到接近3，就觉得有点过分了
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3楼2013-11-06 17:03:34
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ailiuyishi

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用的6000r/min 离心，不知道你的问题出在哪里呢？？
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4楼2013-11-06 21:35:52
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dawncl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ailiuyishi at 2013-11-06 21:35:52
我用的6000r/min 离心，不知道你的问题出在哪里呢？？

这样啊，谢谢您
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6楼2013-11-07 16:48:18
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dawncl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by clzkzy at 2013-11-07 10:07:14
13000转每分钟，　楼主做的很少吧　　那样的话直接透析几天就可以了。我们做的多，中式生产，　一般先用水自然沉淀两遍，　再加酸，　然后离心5000转　　就比较干净了　　　非要洗成中性的话量少可以　多了就太麻烦 ...

这样啊，我都离两天了，只是觉得奇怪的是为什么最后GO溶液还是那么强的酸性的，谢谢啊
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7楼2013-11-07 16:49:48
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jwan915

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道为什么使用盐酸清洗
难道使用的是ruff的方法？

一般使用Hummers法制备的石墨烯氧化物都是使用碳酸氢钠洗涤的

另外，利息的话，底部沉淀是酸性的
这个也可以理解吧
如果你是用的是hummers法并且我没有猜错的话，
下面的可能是硫酸吧
你需要注意硫酸的密度
特别是在高速离心的情况下
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8楼2013-11-07 21:31:39
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jwan915

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by clzkzy at 2013-11-07 10:07:14
13000转每分钟，　楼主做的很少吧　　那样的话直接透析几天就可以了。我们做的多，中式生产，　一般先用水自然沉淀两遍，　再加酸，　然后离心5000转　　就比较干净了　　　非要洗成中性的话量少可以　多了就太麻烦 ...

这个方法还是比较靠谱的
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9楼2013-11-07 21:32:31
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jwan915

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by clzkzy at 2013-11-07 10:07:14
13000转每分钟，　楼主做的很少吧　　那样的话直接透析几天就可以了。我们做的多，中式生产，　一般先用水自然沉淀两遍，　再加酸，　然后离心5000转　　就比较干净了　　　非要洗成中性的话量少可以　多了就太麻烦 ...

据我做石墨烯六七年的经验来看
渗析的方法基本上是最好用的了
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10楼2013-11-07 21:33:13
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clzkzy

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by dawncl at 2013-11-07 16:49:48
这样啊，我都离两天了，只是觉得奇怪的是为什么最后GO溶液还是那么强的酸性的，谢谢啊...

GO 上面 有羧基 你等于在把酸洗成中性
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11楼2013-11-08 08:38:06
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dawncl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jwan915 at 2013-11-07 21:31:39
不知道为什么使用盐酸清洗
难道使用的是ruff的方法？

一般使用Hummers法制备的石墨烯氧化物都是使用碳酸氢钠洗涤的

另外，利息的话，底部沉淀是酸性的
这个也可以理解吧
如果你是用的是hummers法并且我没有 ...

谢谢您！按照您的分析，我该不会是把硫酸都离出来了啊？
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12楼2013-11-08 11:02:41
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dawncl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by clzkzy at 2013-11-08 08:38:06
GO 上面 有羧基 你等于在把酸洗成中性...

嗯，我有考虑到GO应该会有酸性，但是我的酸性太强了难以置信啊，这样应该是不合格了？
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13楼2013-11-08 11:04:01
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dawncl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by clzkzy at 2013-11-07 10:07:14
13000转每分钟，　楼主做的很少吧　　那样的话直接透析几天就可以了。我们做的多，中式生产，　一般先用水自然沉淀两遍，　再加酸，　然后离心5000转　　就比较干净了　　　非要洗成中性的话量少可以　多了就太麻烦 ...

请问您用的是什么规格的透析袋啊，我根据您的建议用截留分子量为3500 的透析袋进行透析，好像没什么效果，测了一下还是很酸的
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15楼2013-11-08 13:15:14
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dawncl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jwan915 at 2013-11-07 21:33:13
据我做石墨烯六七年的经验来看
渗析的方法基本上是最好用的了...

您是用什么截留分子量的透析袋啊
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16楼2013-11-08 13:16:00
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dawncl

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by beilsong20 at 2013-11-08 11:56:58
GO溶在水里就是胶状的，不胶你就得哭了，离到上层液中性就可以了，你的实验体系要是对离子有很严格要求的话，你可以用AgBr检验一下Cl离子，你的离心机到是很好，要不你就得做透析了。实验很成功，但你应该多看文献O ...

很荣幸在您心情好的时候看到这张帖，您对我实验的肯定让我有底气了许多。不过还是有一些问题想请教您一下。我觉得我第一离心13800r/min就感觉好像上清液已经到了中性了，而且测氯化钡也没沉淀，我觉得不靠谱就取了一点底液测氯化钡还是有沉淀，这是不是说明硫酸根离子就没有除干净呢？我就有点担心这个转速会不会太高而导致这种结果，但是低一点就离不出来了。
希望您看到回帖的时候心情正好是好的
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17楼2013-11-08 13:21:52
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shuhonghui

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by clzkzy at 2013-11-07 10:07:14
13000转每分钟，　楼主做的很少吧　　那样的话直接透析几天就可以了。我们做的多，中式生产，　一般先用水自然沉淀两遍，　再加酸，　然后离心5000转　　就比较干净了　　　非要洗成中性的话量少可以　多了就太麻烦 ...

离心5000转后是取上层液体还是取下层沉淀呢？
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18楼2014-01-17 16:21:53
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dawncl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by shuhonghui at 2014-01-17 16:21:53
离心5000转后是取上层液体还是取下层沉淀呢？...

您这是用5000转清洗PH吗？那就是取底下沉淀啊
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19楼2014-01-18 20:29:42
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haobkl

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by dawncl at 2013-11-07 16:49:48
这样啊，我都离两天了，只是觉得奇怪的是为什么最后GO溶液还是那么强的酸性的，谢谢啊...

咱两的问题一样啊，下面的沉淀酸性在3左右
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20楼2014-05-08 11:32:52
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haobkl

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主你的问题解决了么？硫酸根和氢离子也没有太多关系呀？跪求
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21楼2014-05-08 11:39:54
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dawncl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by haobkl at 2014-05-08 11:39:54
楼主你的问题解决了么？硫酸根和氢离子也没有太多关系呀？跪求

其实我后面也没太追究了，我在想会不会是因为有很多羧基在GO 上，所以就偏酸了
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22楼2014-05-08 19:00:56
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嗨！小熊

新虫 (小有名气)
★
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14楼: Originally posted by beilsong20 at 2013-11-08 11:56:58
GO溶在水里就是胶状的，不胶你就得哭了，离到上层液中性就可以了，你的实验体系要是对离子有很严格要求的话，你可以用AgBr检验一下Cl离子，你的离心机到是很好，要不你就得做透析了。实验很成功，但你应该多看文献O ...

本人新手，请问一下氧化石墨烯如何透析，透析袋规格？和透析液是什么浓度？谢谢，现在要做实验了希望知道，
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23楼2014-06-28 09:05:53
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嗨！小熊

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by dawncl at 2013-11-07 16:48:18
这样啊，谢谢您...

请问一下6000转是把什么离心下来呢？谢谢
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24楼2014-06-28 09:06:44
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嗨！小熊

新虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by jwan915 at 2013-11-07 21:33:13
据我做石墨烯六七年的经验来看
渗析的方法基本上是最好用的了...

我把氧化石墨剥离，形成氧化石墨烯，我想得到它的胶体，是不是就不用透析了？
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25楼2014-06-28 09:07:02
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嗨！小熊

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by dawncl at 2013-11-08 13:15:14
请问您用的是什么规格的透析袋啊，我根据您的建议用截留分子量为3500 的透析袋进行透析，好像没什么效果，测了一下还是很酸的...

我把氧化石墨剥离，形成氧化石墨烯，我想得到它的胶体，是不是就不用透析了？
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26楼2014-06-28 09:08:05
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嗨！小熊

新虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by dawncl at 2013-11-08 13:21:52
很荣幸在您心情好的时候看到这张帖，您对我实验的肯定让我有底气了许多。不过还是有一些问题想请教您一下。我觉得我第一离心13800r/min就感觉好像上清液已经到了中性了，而且测氯化钡也没沉淀，我觉得不靠谱就取了 ...

我把氧化石墨剥离，形成氧化石墨烯，我想得到它的胶体，是不是就不用透析了？
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27楼2014-06-28 09:08:38
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apushu

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用水洗8000r/min两次，用氯化钡检测还是有白色沉淀，是洗涤的次数太少了吗？上清液是棕黄色的，含有氧化石墨烯，是不是加入氯化钡之后造成的交替聚沉呢？你一般水洗多久呢/
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28楼2015-01-16 17:12:22
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