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cyr001

银虫 (著名写手)

[交流] 液相摸条件

梯度摸条件,60分钟5-95的乙腈,我要的两个峰45分钟左右刚好基线分离,求大神交缩短分离时间的方法

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lcx633123

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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cyr001: 金币+5, 谢谢 2016-09-02 00:00:02
描述得很不清楚呀。开始流动相是乙腈:水(5:95)么?还有以你的梯度洗脱,出峰时间是60min?还是说这个方法60min,但出峰时间没说。
思想有多暴烈,现实就有多收敛。
2楼2016-08-31 12:00:17
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cyr001

银虫 (著名写手)

起始条件为5%的乙腈,60分钟后95%乙腈,出峰时间45分钟左右。

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3楼2016-08-31 12:02:49
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lcx633123

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
cyr001: 金币+5 2016-09-02 00:00:58
cyr001: 金币+5 2016-12-25 11:13:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by cyr001 at 2016-08-31 12:02:49
起始条件为5%的乙腈,60分钟后95%乙腈,出峰时间45分钟左右。

一般走梯度是这么考虑的:水相越高,出峰时间越长,但分离越好;有机相越高,出峰时间越短,分离越差;但可以利用样品酸碱性,在流动相中调节,使之峰形更好(减少前沿或拖尾,从而达到分离度要求)。
像你的情况,可以先高有机相比如乙腈:水(90:10)走等度大概确定样品在多少分钟出峰,然后再在此基础上提前5分钟改为梯度走。
思想有多暴烈,现实就有多收敛。
4楼2016-08-31 13:40:17
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5楼2016-08-31 14:11:15
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crystalxu

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
cyr001: 金币+5 2016-09-02 00:01:17
cyr001: 金币+5 2016-12-25 11:13:04
你可以试试不同的色谱柱,如果你用的是C18,换成苯基柱试试,氨基柱也试试,这是最简单的方法。
单纯从流动相的角度,可以在流动相里先加三氟乙酸有机酸试试,浓度0.05%先试试,不行可以试试二乙胺等有机碱试试,但注意你流动相的PH,现在的色谱柱一般都是PH2-9,超过9的话色谱柱会不可逆的毁坏的。
明天会更好
6楼2016-09-01 21:06:46
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zxclaim

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
cyr001: 金币+5 2016-12-25 11:12:47
换柱子,上超高效是最有效的方法,另外,目前的条件下,时间设置成45min,72.5的乙腈,可以达到类似的效果,而且分析时间缩短15min

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我这人脾气好,每次和讨厌的人说话,总是面带笑容,默默的用中指的推推眼镜
7楼2016-09-02 07:26:35
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tongli1001

银虫 (初入文坛)

★ ★ ★
cyr001: 金币+3 2016-12-25 11:12:54
换C8的柱子
8楼2016-09-04 17:22:37
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cyr001

银虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zxclaim at 2016-09-02 07:26:35
换柱子,上超高效是最有效的方法,另外,目前的条件下,时间设置成45min,72.5的乙腈,可以达到类似的效果,而且分析时间缩短15min

实际上,我上过超高效,超高效反而是一个峰,完全没有分开了。
9楼2016-12-25 11:14:12
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cyr001

银虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by tongli1001 at 2016-09-04 17:22:37
换C8的柱子

可以尝试的方法,只不过没有C8的柱子呀
10楼2016-12-25 11:14:32
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