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无聊居士铁杆木虫 (著名写手)
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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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无聊居士: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-09-01 11:42:25
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1. 2-氨基-9,10-二氢-吖啶和2-氨基-吖啶 按照乌尔曼2)的酰氯量通过环化由4-硝基二苯氨基-2-羧酸1)得到的48克2-硝基吖啶酮与234克碳酸氢钠和1420毫升90%的乙醇混合，再用1570克4%钠汞齐以223所述方式进行还原反应。 得到的2-氨基二氢吖啶的醇溶液于二氧化碳气流中真空浓缩至100-200毫升。冷却后的溶液静置,分离出17克二氢产物。用水稀释母液还可从中得到2克产物。这种深黄色粗产物熔点为200-210℃，纯度满足下一步操作的要求。由5倍量的甲醇(煤制)将2-氨基二氢吖啶重结晶用于分析。快速冷却后的溶液静置2小时的时间为了分离出结晶物，然后CO2下吸滤出淡黄色透明的扁平针晶，熔点191-192℃(190℃浸入)。这种暗红色物质不溶于水，可溶于稀盐酸。遇空气氧化。 0.1330克物质: 17.01 毫升 N (20℃, 732 毫米)。 |
2楼2016-08-31 16:25:52
