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zhangwei0773

新虫 (正式写手)

[求助] 分子印迹聚合物为何难以形成? 已有2人参与

本人初次做分子印迹聚合物,重复几次发现分子印迹聚合物难以形成啊,具体处方:模板分子0.2mmol用1.5ml乙腈溶解,功能单体用丙烯酰胺380mg, 交联剂用三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)0.5ml(阿拉丁买的,标识上写有氢醌作为稳定剂,但是我在使用的时候没有前处理,直接用),引发剂AIBN6.4mg(阿拉丁试剂,好像也含稳定剂,没处理过),然后还加了致孔剂甲苯0.6ml. 把以上物质混合溶解在5ml的塑料Ep管中反应,得到澄清溶液,超声并通氮气,然后密封,最后烘箱50度反应12小时后,只能得到絮状沉淀啊?!絮状沉淀是白色,然后液体变淡黄色,试过几次了,没法生成聚合物,不知是什么原因???不知交联剂和AIBN使用前能不能不前处理直接用?如果必须前处理,该如何处理啊?跪求!!
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zhangwei0773

新虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by huran0123 at 2016-09-22 09:43:02
我就知道紫外和热引发的引发剂不一样,而且,最早文献的紫外引发是要在低温的条件下,可以用365nm,16W,试试

是啊,我也是第一次做分子印迹聚合物,算了,先还是考虑热引发,后来我做了发现60度热引发也可以的,主要是AIBN加多的话引发温度就能低一些。不过现在有个问题是,聚合物放到水中富集水溶性的药物会不会效果很差,唉,可能只有做做才能知晓了
12楼2016-10-07 18:55:27
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2226471723

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangwei0773: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-08-28 09:10:10
是温度太低了吗?AIBN的引发温度60℃。而且反应12小时的时候用摇床震荡一下。
2楼2016-08-27 10:16:59
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zhangwei0773

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 2226471723 at 2016-08-27 10:16:59
是温度太低了吗?AIBN的引发温度60℃。而且反应12小时的时候用摇床震荡一下。

多谢!确实温度低了:后来试了70度半小时,就生成了!!另外,看到文献有紫外灯照射反应的。因为怕药物在70度环境下不见得稳定,所以想考虑一下紫外照射方法。不过尝试了12小时室温紫外照射(用看薄层板的紫外灯照射的,选择的是254nm波长),但是也是没有生成聚合物,不知您可有紫外照射引发的经验呢?
3楼2016-08-28 09:08:47
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2226471723

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangwei0773 at 2016-08-28 09:08:47
多谢!确实温度低了:后来试了70度半小时,就生成了!!另外,看到文献有紫外灯照射反应的。因为怕药物在70度环境下不见得稳定,所以想考虑一下紫外照射方法。不过尝试了12小时室温紫外照射(用看薄层板的紫外灯照 ...

没用过紫外照射引发,AIBN还可以用紫外引发?你换了引发剂?
4楼2016-08-29 14:49:57
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