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zhangwei0773

新虫 (正式写手)

[求助] 分子印迹聚合物为何难以形成? 已有2人参与

本人初次做分子印迹聚合物,重复几次发现分子印迹聚合物难以形成啊,具体处方:模板分子0.2mmol用1.5ml乙腈溶解,功能单体用丙烯酰胺380mg, 交联剂用三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)0.5ml(阿拉丁买的,标识上写有氢醌作为稳定剂,但是我在使用的时候没有前处理,直接用),引发剂AIBN6.4mg(阿拉丁试剂,好像也含稳定剂,没处理过),然后还加了致孔剂甲苯0.6ml. 把以上物质混合溶解在5ml的塑料Ep管中反应,得到澄清溶液,超声并通氮气,然后密封,最后烘箱50度反应12小时后,只能得到絮状沉淀啊?!絮状沉淀是白色,然后液体变淡黄色,试过几次了,没法生成聚合物,不知是什么原因???不知交联剂和AIBN使用前能不能不前处理直接用?如果必须前处理,该如何处理啊?跪求!!
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2226471723

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangwei0773: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-08-28 09:10:10
是温度太低了吗?AIBN的引发温度60℃。而且反应12小时的时候用摇床震荡一下。
2楼2016-08-27 10:16:59
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zhangwei0773

新虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by w03wei at 2016-09-22 21:56:52
本人是这个领域的新人,请问模板分子是怎么来的?买的还是自己做的?

模板分子是自己买的,不过量不能太少,太少不够用的
14楼2017-01-16 23:11:17
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zhangwei0773

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 2226471723 at 2016-08-27 10:16:59
是温度太低了吗?AIBN的引发温度60℃。而且反应12小时的时候用摇床震荡一下。

多谢!确实温度低了:后来试了70度半小时,就生成了!!另外,看到文献有紫外灯照射反应的。因为怕药物在70度环境下不见得稳定,所以想考虑一下紫外照射方法。不过尝试了12小时室温紫外照射(用看薄层板的紫外灯照射的,选择的是254nm波长),但是也是没有生成聚合物,不知您可有紫外照射引发的经验呢?
3楼2016-08-28 09:08:47
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2226471723

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangwei0773 at 2016-08-28 09:08:47
多谢!确实温度低了:后来试了70度半小时,就生成了!!另外,看到文献有紫外灯照射反应的。因为怕药物在70度环境下不见得稳定,所以想考虑一下紫外照射方法。不过尝试了12小时室温紫外照射(用看薄层板的紫外灯照 ...

没用过紫外照射引发,AIBN还可以用紫外引发?你换了引发剂?
4楼2016-08-29 14:49:57
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zhangwei0773

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 2226471723 at 2016-08-29 14:49:57
没用过紫外照射引发,AIBN还可以用紫外引发?你换了引发剂?...

查了一下,好像AIBN确实不能用紫外引发,一般用光引发剂TPO,也有用TPO同时用AIBN的,说是光引发产生的热量促进AIBN热引发。没做过,只能查查文献试试看了
5楼2016-09-04 00:03:37
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superceng

至尊木虫 (文坛精英)

無雙の猛將

说自己的,让别人走路去吧!
6楼2016-09-04 10:02:37
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zhangwei0773

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by superceng at 2016-09-04 10:02:37
可能注意除氧会有帮助

没用的,超声除氧加充氮,然后以AIBN做引发剂,常温紫外引发也是没有用,不能形成。在考虑有哪些比较合适的紫外光引发剂了:主要是不加热的情况能最大限度的保证药物稳定。
7楼2016-09-08 21:33:55
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zhangwei0773

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by superceng at 2016-09-04 10:02:37
可能注意除氧会有帮助

做这种分子印迹聚合物主要是想富集水中的药物成分没食子酸,但发现该药水溶性很好,这样的话不知道做成的印迹聚合物在水中的富集效果会不会大打折扣?
8楼2016-09-08 21:38:43
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huran0123

禁虫 (小有名气)

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9楼2016-09-22 09:41:40
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huran0123

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10楼2016-09-22 09:43:02
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