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jlsongkunze

铁虫 (初入文坛)

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[交流] [求助】kumada反应

我在做kumada偶联反应时，刚开始做成格氏试剂，再与氯化锌反应成锌试剂，加入NICL2(dppe)催化，再与卤素化合物偶联合成。一开始做的很成功，可过了一年后，在重复做时，却很难再做成功，或是生成量很少，是不是催化剂出了问题啊？请前辈指教！

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1楼 2008-11-17 22:03:39

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jiconghui

金虫 (小有名气)

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性别: GG

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教！

1。格氏试剂一定要做好，做不好的话，残余的卤代物会与格氏史迹发生反应，消耗更多的原料。
2。无水无氧要做好，主要是无氧，Kumada偶联的催化剂很敏感，特别容易老化，一有什么东西混入就有可能使催化剂中毒。
3。只有上面2点做到了，才有可能去筛选反应的条件，比如配体，温度，注意，有时改变溶剂会有意想不到的收获，不过这对你的实验技能有更高的要求。
Kumada偶联在工业中会全面替代Suzuki反应，虽然我攻博时是做Suzuki反应。如果你做得不好，不妨回头做Suzuki反应，这样在实验室比较容易成功。

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2楼2008-11-20 18:47:56

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