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jlsongkunze

铁虫 (初入文坛)

[交流] [求助】kumada反应

我在做kumada偶联反应时,刚开始做成格氏试剂,再与氯化锌反应成锌试剂,加入NICL2(dppe)催化,再与卤素化合物偶联合成。一开始做的很成功,可过了一年后,在重复做时,却很难再做成功,或是生成量很少,是不是催化剂出了问题啊?请前辈指教!
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jiconghui

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教!
1。格氏试剂一定要做好,做不好的话,残余的卤代物会与格氏史迹发生反应,消耗更多的原料。
2。无水无氧要做好,主要是无氧,Kumada偶联的催化剂很敏感,特别容易老化,一有什么东西混入就有可能使催化剂中毒。
3。只有上面2点做到了,才有可能去筛选反应的条件,比如配体,温度,注意,有时改变溶剂会有意想不到的收获,不过这对你的实验技能有更高的要求。
Kumada偶联在工业中会全面替代Suzuki反应,虽然我攻博时是做Suzuki反应。如果你做得不好,不妨回头做Suzuki反应,这样在实验室比较容易成功。
2楼2008-11-20 18:47:56
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