应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱高手请帮忙---基线不平问题！万分感谢！
131/2返回列表12下一页
查看: 973  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

tianya716

木虫 (正式写手)

[交流] 色谱高手请帮忙---基线不平问题！万分感谢！

各位老师好：我想请教梯度洗脱跑基线时总是出一个鼓包峰的问题，
        我的流动相A是PH3.2的盐，B是PH3.2的盐和乙腈的混合液（30：70），前20分钟A流动相由50%线性降低到7%，再在7%保持10分钟，可在22分钟总是出现一个鼓包峰，基线怎么跑都是出线这个鼓包峰，请高手帮忙解决，万分感激！


色谱条件我是参照欧洲药典6.0做的，原文如下：
—  size: l = 0.15 m, Ø = 4.6 mm,
—  stationary phase: silica gel for chromatography, alkyl-bonded for use with highly aqueous mobile phases R (5 µm),
—  temperature: 45 °C.
Mobile phase:
—  mobile phase A: 4.0 g/l solution of potassium dihydrogen phosphate R adjusted to pH 3.2 with dilute phosphoric acid R;
—  mobile phase B: mobile phase A, acetonitrile R (300:700 V/V);

Time(min)        Mobile phase A(per cent V/V)        Mobile phase B(per cent V/V)
0 - 20          50 → 7                                            50 → 93
20 - 30                7                                                93
Flow rate: 1.5 ml/min.
Detection: spectrophotometer at 240 nm.
Injection: 10 ul

[ Last edited by tianya716 on 2008-11-17 at 21:10 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-11-17 21:08:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)
设参比波长
回复此楼
2楼2008-11-17 22:04:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianya716

木虫 (正式写手)
我是个新手，不知道怎么设参比波长，我用的是岛津20AT的液相，能设参比波长吗？
赞一下 回复此楼
3楼2008-11-17 23:17:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianya716

木虫 (正式写手)
我是个新手，不知道怎么设参比波长，我用的是岛津20AT的液相，能设参比波长吗？
赞一下 回复此楼
4楼2008-11-17 23:18:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赵新416

银虫 (正式写手)
★
tianya716(金币+1,VIP+0):谢谢指点！
可能是溶剂峰，做一个空白试试，查明白溶剂峰的检测波长，避开就是了
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2008-11-18 09:33:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lonely8032

铁虫 (初入文坛)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks
先用流动相冲洗柱子半个小时，速度可以慢慢调上来，如果最后还是有的话，就做个空白实验，用溶剂进一针看看。
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2008-11-18 09:47:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lonely8032

铁虫 (初入文坛)

要排除一切可能影响的因素

★
tianya716(金币+1,VIP+0):谢谢指点！
柱子是干净的。
回复此楼
7楼2008-11-18 09:52:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

landi9568

铜虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks
溶剂峰，做个空白就能解决了
赞一下(10人) 回复此楼
8楼2008-11-18 09:56:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jixf_1114

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
tianya716(金币+5,VIP+0):谢谢指点！
多半是因为梯度变化的时候产生的鬼峰，把水或缓冲盐换其他厂家的试试，如果不影响你分析就算了。
个人经历判断这个不容易去掉
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2008-11-18 11:52:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianya716

木虫 (正式写手)
谢谢大家的热心解答，

你们解答说多半是溶解峰，做空白能解决，可我不知怎么做空白啊？万分盼望有虫友指点！
因为我是在跑基线出大鼓包峰，空白怎么做呢？直接进溶剂为空白？
赞一下 回复此楼
10楼2008-11-18 17:30:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tianya716 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 6/300 2026-09-16 17:27 by i3KBRD19ERkG
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-16 17:00 by i3KBRD19ERkG
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-16 16:51 by i3KBRD19ERkG
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-16 16:27 by i3KBRD19ERkG
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-16 16:24 by i3KBRD19ERkG
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-16 14:39 by i3KBRD19ERkG
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-16 14:36 by i3KBRD19ERkG
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-16 08:27 by SjQobnC04j06
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 0pYnUiPDfdnk 2026-09-14 3/150 2026-09-16 06:51 by LH5NkK5Ud4bh
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-16 06:48 by LH5NkK5Ud4bh
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-16 06:27 by LH5NkK5Ud4bh
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:50 by DgNGHc3h5tPl
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:59 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:58 by CgyNCDVNhGVg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 7/350 2026-09-15 14:49 by VMDqgnlKimtZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 14:34 by VMDqgnlKimtZ
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 09:38 by VMDqgnlKimtZ
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:58 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 07:02 by 5BDX0d0WFp7t
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭