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17届精细化工新虫 (初入文坛)
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[求助]
毕业设计,十二烷基糖苷制备遇到问题,求助大侠们已有2人参与
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最近在做毕业试验,我现在工艺是4:1醇糖比,105~120℃,催化剂用量为葡萄糖质量的百分之2(对甲苯磺酸和亚磷酸4:1复配),压力15~20kpa左右,分2次投料。 网上资料都说等前一次加料后澄清,再加第二份糖,但是我的第一份糖加完之后七八个小时都澄清不了,取样观察都是白色浑浊或者淡黄色浑浊,请教各位大侠我是什么地方忽略了吗? 由于时间太长,就未等其澄清把加完料,继续反应七八个小时,颜色稍微加深,但还是不澄清,停止搅拌会在烧瓶底部沉淀一些类似葡萄糖的东西,或者有一些颜色深点的颗粒,导致抽滤非常缓慢,请问这大概是什么地方出问题了?我可以尝试如何改进呢? 网上资料都说整个反应就几个小时,而我反应一天也见不到想要的结果,特来求助大神,希望毕业试验能有所进展 希望大神指教,谢谢 [ Last edited by 流浪南昌 on 2016-8-23 at 23:24 ]@TXJ2013@小_包子 |
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8楼2016-09-22 08:58:30
小_包子
主管区长 (职业作家)
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【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
17届精细化工(明亮的眼眸代发): 金币+3, 硫化甘油、吐温80、亚油酸、葡萄糖在多高的温度下会变质? 初始金币 5 明亮的眼眸: 主题删除, 退还悬赏金币 5 个, 建议此贴在物化版块发帖求助。 2016-08-30 19:37 硫化甘油、吐温80、亚油酸、葡萄糖在多高的温度下会变质? 2016-08-30 19:39:16
明亮的眼眸: 抱歉,失误。 2016-08-30 19:39:46
感谢参与,应助指数 +1
17届精细化工(明亮的眼眸代发): 金币+3, 硫化甘油、吐温80、亚油酸、葡萄糖在多高的温度下会变质? 初始金币 5 明亮的眼眸: 主题删除, 退还悬赏金币 5 个, 建议此贴在物化版块发帖求助。 2016-08-30 19:37 硫化甘油、吐温80、亚油酸、葡萄糖在多高的温度下会变质? 2016-08-30 19:39:16
明亮的眼眸: 抱歉,失误。 2016-08-30 19:39:46
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我只能给你一个大概的建议! coin 巴斯夫 在设备上使用了膜蒸发器,以及 二壬基萘磺酸这类催化剂。 大概醇糖比还要调整,因为葡萄糖的溶解性问题。反应目前是需要带压、催化剂。后期的处理就是洗涤和柱层析提纯。 亚磷酸的催化是有问题的,因为它本身并不是一个很好的催化剂,出现抽滤粘稠就是其中之一。 |
2楼2016-08-24 14:07:16
17届精细化工
新虫 (初入文坛)
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谢谢你的建议,催化剂我换成了三氟甲磺酸尝试一下,不过我的醇糖比是小了还是大了?压力是不是个必要因数呢,因为真空泵真空表最多达到-0.09,多数时候都是-0.08 发自小木虫Android客户端 |
3楼2016-08-24 14:37:01
小_包子
主管区长 (职业作家)
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4楼2016-08-24 16:12:45













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