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17届精细化工新虫 (初入文坛)
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[求助]
毕业设计，十二烷基糖苷制备遇到问题，求助大侠们 已有2人参与
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最近在做毕业试验，我现在工艺是4:1醇糖比，105~120℃，催化剂用量为葡萄糖质量的百分之2（对甲苯磺酸和亚磷酸4:1复配），压力15~20kpa左右，分2次投料。 网上资料都说等前一次加料后澄清，再加第二份糖，但是我的第一份糖加完之后七八个小时都澄清不了，取样观察都是白色浑浊或者淡黄色浑浊，请教各位大侠我是什么地方忽略了吗？ 由于时间太长，就未等其澄清把加完料，继续反应七八个小时，颜色稍微加深，但还是不澄清，停止搅拌会在烧瓶底部沉淀一些类似葡萄糖的东西，或者有一些颜色深点的颗粒，导致抽滤非常缓慢，请问这大概是什么地方出问题了？我可以尝试如何改进呢？ 网上资料都说整个反应就几个小时，而我反应一天也见不到想要的结果，特来求助大神，希望毕业试验能有所进展 希望大神指教，谢谢 [ Last edited by 流浪南昌 on 2016-8-23 at 23:24 ]@TXJ2013@小_包子 |
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【答案】应助回帖
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17届精细化工(明亮的眼眸代发): 金币+3, 硫化甘油、吐温80、亚油酸、葡萄糖在多高的温度下会变质？ 初始金币 5 明亮的眼眸: 主题删除, 退还悬赏金币 5 个, 建议此贴在物化版块发帖求助。 2016-08-30 19:37 硫化甘油、吐温80、亚油酸、葡萄糖在多高的温度下会变质？ 2016-08-30 19:39:16
明亮的眼眸: 抱歉，失误。 2016-08-30 19:39:46
感谢参与，应助指数 +1
17届精细化工(明亮的眼眸代发): 金币+3, 硫化甘油、吐温80、亚油酸、葡萄糖在多高的温度下会变质？ 初始金币 5 明亮的眼眸: 主题删除, 退还悬赏金币 5 个, 建议此贴在物化版块发帖求助。 2016-08-30 19:37 硫化甘油、吐温80、亚油酸、葡萄糖在多高的温度下会变质？ 2016-08-30 19:39:16
明亮的眼眸: 抱歉，失误。 2016-08-30 19:39:46
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我只能给你一个大概的建议！ coin 巴斯夫 在设备上使用了膜蒸发器，以及 二壬基萘磺酸这类催化剂。 大概醇糖比还要调整，因为葡萄糖的溶解性问题。反应目前是需要带压、催化剂。后期的处理就是洗涤和柱层析提纯。 亚磷酸的催化是有问题的，因为它本身并不是一个很好的催化剂，出现抽滤粘稠就是其中之一。 |
2楼2016-08-24 14:07:16
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谢谢你的建议，催化剂我换成了三氟甲磺酸尝试一下，不过我的醇糖比是小了还是大了？压力是不是个必要因数呢，因为真空泵真空表最多达到-0.09，多数时候都是-0.08 发自小木虫Android客户端 |
3楼2016-08-24 14:37:01
小_包子
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4楼2016-08-24 16:12:45
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5楼2016-08-24 23:08:36
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6楼2016-08-24 23:16:00
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我换了三氟甲磺酸做催化剂，温度控制在95-105,第一次加料反应了6小时，此时淡黄色混合液。第二次加完，起了大量白色泡沫，近似乳液，10分钟后泡沫消失，淡黄色，又反应了一个夜晚，不知是否反应时间过长，混合液近似黑色 发自小木虫Android客户端 |
7楼2016-08-25 08:04:25
8楼2016-09-22 08:58:30
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