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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 氧化石墨烯冷冻干燥后厚度变了
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bjsky

新虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨烯冷冻干燥后厚度变了 已有6人参与

实验室有一台松源华兴的LGJ-20F冷冻干燥机，用来冷冻干燥石墨烯，冻干前厚度是1nm,可是冷冻干燥后厚度到了1um.开始以为是设备问题，后来寄到上海东富龙做一次实验结果不如实验室效果。网上了解可能是冻干工艺设定的问题，各位前辈能否给点意见，或者有没有解决方案。先谢了。
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1楼 2016-08-23 09:44:16
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
★
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厚度增大1000倍，就是团聚了（废话，手动斜眼...）；

首先排除操作问题：一般我们（使用virtis冷冻干燥机）的流程是，样品溶液冷冻至少48h（-18度普通冰箱；-80度冰箱过夜即可），打开冻干机冷阱，至-60度，迅速放入样品并开泵，如果慢了样品表面融化较多，冷冻干燥的“原位干燥”效果就不显著了。

排除操作问题后，若问题仍存在，则需考虑：石墨烯在样品凝固过程中是否会发生团聚？也就是说样品在液态水里是单分散的，在冰里是否也如此？当然这一点比较难判断，可尝试观察冻好的样品体相与表面相（就是冰与烧杯壁、冰与空气接触的界面）是否有不同~~
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卢瑟·西门罗夫同志
2楼2016-08-24 09:40:30
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bjsky

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2016-08-24 09:40:30
厚度增大1000倍，就是团聚了（废话，手动斜眼...）；

首先排除操作问题：一般我们（使用virtis冷冻干燥机）的流程是，样品溶液冷冻至少48h（-18度普通冰箱；-80度冰箱过夜即可），打开冻干机冷阱，至-60度，迅速 ...

再试试，多谢
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3楼2016-08-24 15:47:45
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2016-08-24 09:40:30
厚度增大1000倍，就是团聚了（废话，手动斜眼...）；

首先排除操作问题：一般我们（使用virtis冷冻干燥机）的流程是，样品溶液冷冻至少48h（-18度普通冰箱；-80度冰箱过夜即可），打开冻干机冷阱，至-60度，迅速 ...

挺专业的

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4楼2016-08-25 21:41:25
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simonhyh

木虫 (著名写手)

堡头
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
就没见过能冻出来1nm厚的氧化石墨烯form 和冷冻机器和技术没啥关系，请多看文献！

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西瓜堡的西瓜都是我得~
5楼2016-08-26 22:14:53
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bjsky

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by simonhyh at 2016-08-26 22:14:53
就没见过能冻出来1nm厚的氧化石墨烯form 和冷冻机器和技术没啥关系，请多看文献！

6楼2016-08-29 09:35:57
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小鼻子

铁虫 (初入文坛)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2016-08-24 09:40:30
厚度增大1000倍，就是团聚了（废话，手动斜眼...）；

首先排除操作问题：一般我们（使用virtis冷冻干燥机）的流程是，样品溶液冷冻至少48h（-18度普通冰箱；-80度冰箱过夜即可），打开冻干机冷阱，至-60度，迅速 ...

您好，我有两个问题想问一下您。
1、我做的石墨烯AFM图，请问AFM图是怎么测出石墨烯厚度的呢？原理是什么？
2、用氧化还原法制备石墨烯，为什么将GO干燥之后再加水分散呢？我觉得将GO洗涤之后直接还原不就行了，为什么还多此一举？干燥的目的是什么？
您方便的话还望指教一下，谢谢。
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唉。。学吧。。
7楼2016-09-08 17:01:09
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
7楼: Originally posted by 小鼻子 at 2016-09-08 17:01:09
您好，我有两个问题想问一下您。
1、我做的石墨烯AFM图，请问AFM图是怎么测出石墨烯厚度的呢？原理是什么？
2、用氧化还原法制备石墨烯，为什么将GO干燥之后再加水分散呢？我觉得将GO洗涤之后直接还原不就行了， ...

1. AFM里看厚度一般是“看高度起伏”吧，就是拉条线看垂直于AFM照片方向上高低变化，单层的石墨烯该高度就是其厚度~~
2. 这个不太清楚哎~
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卢瑟·西门罗夫同志
8楼2016-09-09 08:11:30
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匿名

本帖仅楼主可见
9楼2017-05-02 16:00:38
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xinyu5117

禁虫 (初入文坛)
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10楼2018-07-31 16:23:46
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