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bjsky

新虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨烯冷冻干燥后厚度变了已有6人参与

实验室有一台松源华兴的LGJ-20F冷冻干燥机,用来冷冻干燥石墨烯,冻干前厚度是1nm,可是冷冻干燥后厚度到了1um.开始以为是设备问题,后来寄到上海东富龙做一次实验结果不如实验室效果。网上了解可能是冻干工艺设定的问题,各位前辈能否给点意见,或者有没有解决方案。先谢了。
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2016-08-24 09:40:30
厚度增大1000倍,就是团聚了(废话,手动斜眼...);

首先排除操作问题:一般我们(使用virtis冷冻干燥机)的流程是,样品溶液冷冻至少48h(-18度普通冰箱;-80度冰箱过夜即可),打开冻干机冷阱,至-60度,迅速 ...

挺专业的

发自小木虫Android客户端
4楼2016-08-25 21:41:25
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
厚度增大1000倍,就是团聚了(废话,手动斜眼...);

首先排除操作问题:一般我们(使用virtis冷冻干燥机)的流程是,样品溶液冷冻至少48h(-18度普通冰箱;-80度冰箱过夜即可),打开冻干机冷阱,至-60度,迅速放入样品并开泵,如果慢了样品表面融化较多,冷冻干燥的“原位干燥”效果就不显著了。

排除操作问题后,若问题仍存在,则需考虑:石墨烯在样品凝固过程中是否会发生团聚?也就是说样品在液态水里是单分散的,在冰里是否也如此?当然这一点比较难判断,可尝试观察冻好的样品体相与表面相(就是冰与烧杯壁、冰与空气接触的界面)是否有不同~~
卢瑟·西门罗夫同志
2楼2016-08-24 09:40:30
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bjsky

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2016-08-24 09:40:30
厚度增大1000倍,就是团聚了(废话,手动斜眼...);

首先排除操作问题:一般我们(使用virtis冷冻干燥机)的流程是,样品溶液冷冻至少48h(-18度普通冰箱;-80度冰箱过夜即可),打开冻干机冷阱,至-60度,迅速 ...

再试试,多谢
3楼2016-08-24 15:47:45
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simonhyh

木虫 (著名写手)

堡头


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
就没见过能冻出来1nm厚的氧化石墨烯form 和冷冻机器和技术没啥关系,请多看文献!

发自小木虫IOS客户端
西瓜堡的西瓜都是我得~
5楼2016-08-26 22:14:53
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