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twc684572

金虫 (正式写手)

[求助] HR-TEM表征纳米粒子 已有2人参与

这是用HR-TEM拍的催化剂,我做的是Pt负载在C-Al2O3复合材料上,请问大神,如何判断那个黑色部分就是Pt纳米粒子,晶格间距怎么测的,而晶格间距对应的是什么晶面是怎么查的?然后电子选区衍射图中,单独的两个亮点是对应什么晶面?那中间模糊的是不是无定型的氧化铝和碳,?XRD上没有看到氧化铝的衍射峰。谢谢

HR-TEM表征纳米粒子
28H.jpg


HR-TEM表征纳米粒子-1
28FFT.jpg
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Failingonstartinglineisnotanend
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匿名

用户注销 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助,欢迎常来交流。 2016-08-22 22:55:56
twc684572: 金币+5, 有帮助 2016-08-24 16:52:31
本帖仅楼主可见
2楼2016-08-22 18:26:21
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

★ ★ ★
twc684572(wonderfulong代发): 金币+3, 有帮助。 2016-08-25 17:24:06
晶面间距用fft变换比较准吧,如果只测10个条纹太少了,这样误差很大,我一般用快速FFT变换,然后选50个以上条纹做验证

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6楼2016-08-25 00:30:16
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阿法埃莎无机

捐助贵宾 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 追风神腿 at 2016-08-22 18:26:21
中间模糊的应该是无定型的氧化铝和碳。Pt由于原子序数大,对电子的散射较强,所以透射电子较难透过,在TEM下显示出黑色的称度。Pt一般容易暴露出来的是111晶面,晶面间距d=0.227nm。晶面间距可通过JADE软件查到。量 ...

楼上解释得很清楚!
3楼2016-08-22 22:54:35
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

用fft变换有技巧的,我一般都是移动正方形的框,然后找最亮的两个光斑测量,不知道这样有没有依据,但是测出来的结果和数格子的结果是很接近的,你的结果和标准卡的结果差距还是较大的,不能完全确定……无定型的东西一般不能用xrd确定,TEM下的EDS或者STEM的mapping可以确定Al元素存在,mapping可以定位,xps可以测表面元素,定性定量都可以,碳也可以这样来看,不过tem不能用碳膜铜网,xrf和icp也可以测Al……话说你是不是问TEM下如何确定哪个是Al啊,无定型不能数格子,只有能谱了

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8楼2016-08-26 00:08:42
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

看了图片,fft的光斑还是有些大,试着将选区变小,然后结合数格子的结果来确定d值

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9楼2016-08-26 00:10:08
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普通回帖

twc684572

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 追风神腿 at 2016-08-22 18:26:21
中间模糊的应该是无定型的氧化铝和碳。Pt由于原子序数大,对电子的散射较强,所以透射电子较难透过,在TEM下显示出黑色的称度。Pt一般容易暴露出来的是111晶面,晶面间距d=0.227nm。晶面间距可通过JADE软件查到。量 ...

我是用DM软件计算晶面间距的
Failingonstartinglineisnotanend
4楼2016-08-24 16:53:20
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lxg133298

荣誉版主 (文学泰斗)

Stay Hungry. Stay Foolish.

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

你的问题太多,,,
四时院中竹叶缘,三更梦里墨书香,几度浮生度日暮,一溪烟月枕中藏,雨解情思风锁门,雾迷书亭幻入真。
5楼2016-08-24 17:50:30
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twc684572

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 飞飞哥 at 2016-08-25 00:30:16
晶面间距用fft变换比较准吧,如果只测10个条纹太少了,这样误差很大,我一般用快速FFT变换,然后选50个以上条纹做验证

我用你的方法(DM软件处理FFT变换)测得Pt(111)晶面间距是0.235nm,但JADE是0.2265nm。可以确定是111晶面吗?然后那个无定型的氧化铝和碳到底怎么确定?能提供一点思路吗?非要做XPS?
Failingonstartinglineisnotanend
7楼2016-08-25 21:09:44
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twc684572

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 飞飞哥 at 2016-08-26 00:08:42
用fft变换有技巧的,我一般都是移动正方形的框,然后找最亮的两个光斑测量,不知道这样有没有依据,但是测出来的结果和数格子的结果是很接近的,你的结果和标准卡的结果差距还是较大的,不能完全确定……无定型的东 ...

想确定是氧化铝而不是铝元素。想问您一下,EDS或者mapping测得表面多少厚度的?
Failingonstartinglineisnotanend
10楼2016-08-28 15:45:59
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