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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 样品中对甲苯磺酸甲酯残留的检测
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yugj0723

银虫 (小有名气)

[求助] 样品中对甲苯磺酸甲酯残留的检测 已有2人参与

由于对甲苯磺酸甲酯为基因毒性物质，需要检测样品中对甲苯磺酸甲酯的残留量，咨询了一下检测方法，有的说对甲苯磺酸甲酯的质谱信号不好，做不了MS，同时沸点也比较高，不适合做GC，所以GC-MS和LC-MS啥的都不太合适。想问问做过对甲苯磺酸甲酯的童鞋，是这么回事吗？或者有谁做过，能接这活的呢？？
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1楼 2016-08-22 14:25:08
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yugj0723: 金币+2 2016-08-24 09:12:59
GC肯定能测，不到300度的沸点没有问题的。不知道楼主对甲苯磺酸甲酯的限度需要控制在多少？
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归零
2楼2016-08-22 23:38:16
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不要叫我YY

新虫 (正式写手)
对的哈，我们一般用HPLC直接测试即可

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10楼2016-08-24 19:33:29
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普通回帖

52songshuang

铁虫 (正式写手)
欧洲药典里面有相关方法，是衍生化气相，方法很成熟！重现性很好

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3楼2016-08-22 23:41:03
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yugj0723: 金币+2 2016-08-24 09:29:27
建议用气质测，我们有一个项目就是用气质测的
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gwmgyp
4楼2016-08-23 17:48:56
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yugj0723

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-08-22 23:38:16
GC肯定能测，不到300度的沸点没有问题的。不知道楼主对甲苯磺酸甲酯的限度需要控制在多少？

5ppm以下
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5楼2016-08-24 09:12:50
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yugj0723

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-08-23 17:48:56
建议用气质测，我们有一个项目就是用气质测的

气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质，霍 立1 刘艳妮2
色谱柱：以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（长：30m，内径：0.32mm，膜厚：1μm）。
载气：氦气。
流速：2.0mL/min。
进样口温度：220℃。
顶空条件：平衡温度60℃；平衡时间
30min。
柱程序升温：初始柱温40℃，保持3
分钟，以每分钟5℃的速度升到220℃，保
持5分钟。
质谱检测参数：电子轰击（EI）离子源，电离能量70eV，离子源温度230℃，SIM扫描模式，分别选择质荷比（m/z）为142、156、170、184的离子进行检测。
是这个条件吗
有质谱信号不好这一说吗
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6楼2016-08-24 09:29:21
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yugj0723

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 52songshuang at 2016-08-22 23:41:03
欧洲药典里面有相关方法，是衍生化气相，方法很成熟！重现性很好

欧洲药典里面只找打了甲磺酸系列酯的检测方法，可否提供对甲苯磺酸甲酯的？
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7楼2016-08-24 09:35:02
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by yugj0723 at 2016-08-24 09:29:21
气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质，霍 立1 刘艳妮2
色谱柱：以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（长：30m，内径：0.32mm，膜厚：1μm）。
载气：氦气。
流速：2.0mL/min。
进样口温度：220 ...

有，质谱信号不好不一定是方法不好，极有可能是仪器状态不佳或者样品处理得不干净等原因造成的，可清洗一下进样口和离子源等，再试试看有效果没有
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gwmgyp
8楼2016-08-24 14:26:53
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52songshuang

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yugj0723 at 2016-08-24 09:35:02
欧洲药典里面只找打了甲磺酸系列酯的检测方法，可否提供对甲苯磺酸甲酯的？...

抱歉上次深夜回帖，看错了！对甲苯磺酸质可以直接用液相-紫外试试，不知你的最大日剂量是多少？如果灵敏度达不到，可以选择其他的！

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9楼2016-08-24 18:45:38
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