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yugj0723

银虫 (小有名气)

[求助] 样品中对甲苯磺酸甲酯残留的检测 已有2人参与

由于对甲苯磺酸甲酯为基因毒性物质,需要检测样品中对甲苯磺酸甲酯的残留量,咨询了一下检测方法,有的说对甲苯磺酸甲酯的质谱信号不好,做不了MS,同时沸点也比较高,不适合做GC,所以GC-MS和LC-MS啥的都不太合适。想问问做过对甲苯磺酸甲酯的童鞋,是这么回事吗?或者有谁做过,能接这活的呢??
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yugj0723: 金币+2 2016-08-24 09:12:59
GC肯定能测,不到300度的沸点没有问题的。不知道楼主对甲苯磺酸甲酯的限度需要控制在多少?
归零
2楼2016-08-22 23:38:16
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不要叫我YY

新虫 (正式写手)

对的哈,我们一般用HPLC直接测试即可

发自小木虫IOS客户端
10楼2016-08-24 19:33:29
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52songshuang

铁虫 (正式写手)

欧洲药典里面有相关方法,是衍生化气相,方法很成熟!重现性很好

发自小木虫Android客户端
3楼2016-08-22 23:41:03
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gwmgyp

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搬砖将

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yugj0723: 金币+2 2016-08-24 09:29:27
建议用气质测,我们有一个项目就是用气质测的
gwmgyp
4楼2016-08-23 17:48:56
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yugj0723

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-08-22 23:38:16
GC肯定能测,不到300度的沸点没有问题的。不知道楼主对甲苯磺酸甲酯的限度需要控制在多少?

5ppm以下
5楼2016-08-24 09:12:50
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yugj0723

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-08-23 17:48:56
建议用气质测,我们有一个项目就是用气质测的

气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质,霍 立1 刘艳妮2
色谱柱:以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(长:30m,内径:0.32mm,膜厚:1μm)。
载气:氦气。
流速:2.0mL/min。
进样口温度:220℃。
顶空条件:平衡温度60℃;平衡时间
30min。
柱程序升温:初始柱温40℃,保持3
分钟,以每分钟5℃的速度升到220℃,保
持5分钟。
质谱检测参数:电子轰击(EI)离子源,电离能量70eV,离子源温度230℃,SIM扫描模式,分别选择质荷比(m/z)为142、156、170、184的离子进行检测。
是这个条件吗
有质谱信号不好这一说吗
6楼2016-08-24 09:29:21
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yugj0723

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 52songshuang at 2016-08-22 23:41:03
欧洲药典里面有相关方法,是衍生化气相,方法很成熟!重现性很好

欧洲药典里面只找打了甲磺酸系列酯的检测方法,可否提供对甲苯磺酸甲酯的?
7楼2016-08-24 09:35:02
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by yugj0723 at 2016-08-24 09:29:21
气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质,霍 立1 刘艳妮2
色谱柱:以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(长:30m,内径:0.32mm,膜厚:1μm)。
载气:氦气。
流速:2.0mL/min。
进样口温度:220 ...

有,质谱信号不好不一定是方法不好,极有可能是仪器状态不佳或者样品处理得不干净等原因造成的,可清洗一下进样口和离子源等,再试试看有效果没有
gwmgyp
8楼2016-08-24 14:26:53
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52songshuang

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yugj0723 at 2016-08-24 09:35:02
欧洲药典里面只找打了甲磺酸系列酯的检测方法,可否提供对甲苯磺酸甲酯的?...

抱歉上次深夜回帖,看错了!对甲苯磺酸质可以直接用液相-紫外试试,不知你的最大日剂量是多少?如果灵敏度达不到,可以选择其他的!

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9楼2016-08-24 18:45:38
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