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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 7系铝合金金相图有很多黑点~腐蚀看不到晶界~求助大神解答
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sf00789

新虫 (初入文坛)

[求助] 7系铝合金金相图有很多黑点~腐蚀看不到晶界~求助大神解答 已有2人参与

本人金相小白，这次的实验是要表征7系铝合金经过形变热处理之后的微观组织。
所有铝合金都经过T6热处理，再进行形变热处理。
只经过T6热处理的铝合金，抛光腐蚀后，晶界就都出来了，
可是不知道为什么，经过形变热处理的铝合金，用的通用的腐蚀剂却怎么样都看不到：（
而且出来的图都有黑色点点，我看了一些别人的答案，觉得可能是第二相被腐蚀造成的，不知道对不对。

腐蚀的试剂是Keller试剂 (2.5ml HNO3, 1.0ml HCl, 1.5ml HF in 95ml H2O)，腐蚀的时间为10秒，只经过T6的已经可以清晰看到晶界了，如图，可是经过形变热处理的怎么都看不到，而且尝试了1分钟，2分钟……12分钟。相有一些改变，但是还是看不到晶界。

现在处于一脸懵逼状态，求大神帮忙

7系铝合金金相图有很多黑点~腐蚀看不到晶界~求助大神解答
T6后的图.jpg


7系铝合金金相图有很多黑点~腐蚀看不到晶界~求助大神解答-1
形变热处理后的图.jpg
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1楼 2016-08-21 02:09:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wucy3657623

木虫 (正式写手)

芒果毛毛虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sf00789: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2016-08-23 19:52:06
个人不支持是黑点是第二相的解释。
1.铝合金的金相的确很多时候很难显示晶界，不是你的问题，是材料状态决定的。
2 金相照片不一定非得有晶界才是合格的照片，取决于你想研究的对象是什么，是晶粒度还是化合相还是变形滑移带之类。
3 正是因为铝合金晶粒不容易显示，所以阳极覆膜才被发展为铝合金常用的晶粒观察的手段。
4 黑点是因为腐蚀重产生的点蚀pit，可能与化合物有关，也可是随机的腐蚀坑。但我看其尺寸，我相信你照片上的黑点不全是“第二相”所致。
5观察“第二相”通常腐蚀很短时间，keller数秒，或者1:4稀释的keller 10s左右，保证化合相被着色而不是被腐蚀掉，这时候你可以对比起形状 分布 大小 以及色泽来推断是否哪一种物相。
6 在你认识你合金里面的物相之后，你就可以对比合金的化合相和黑点的关系，是否大小分布对应，然后你就自然有信心说它是或者不是 第二相导致的了。

PS 你的T6太照片很漂亮。
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专注金相30年.wucy365@outlook.com
2楼2016-08-22 12:18:34
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phoenix7573

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by phoenix7573 at 2016-08-22 14:19:29
楼主要不试试Graff's 试剂。。。。当年金相照片确实也是一头疼的事，
我记得这个好用的，腐蚀时间20s到60s

另外，电解抛光+阳极覆膜也是很好的选择，当年我用的双喷液, 温度零下30度左右，电压好像是15V。。。这 ...

补充配方  ：   84ml水，15.5mlHNO3,0.5ML HF,3g的CrO3
注意氧化铬好像剧毒。。。。
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4楼2016-08-22 14:20:47
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gaoguanjun

金虫 (正式写手)
不知道你的形变热处理具体工艺是什么，不能妄下定论。如果变形量较大的话10%以上，再热处理，可以肯定普通的腐蚀试剂基本腐蚀不出来，因为再结晶晶粒在变形过程中被拉伸，原本等轴晶粒的晶界受到破坏，难以腐蚀出来。
个人建议：如果你只想测一下晶粒尺寸变化的话，可以试试楼上所说的电解抛光+阳极覆膜，比较麻烦，而且并不一定能够成功。如果条件允许，你可以做一下EBSD，通过此方法测定变形后晶粒尺寸变化，不过费用比较贵。
以上。
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sf00789
9楼2016-08-25 22:24:38
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普通回帖

phoenix7573

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主要不试试Graff's 试剂。。。。当年金相照片确实也是一头疼的事，
我记得这个好用的，腐蚀时间20s到60s

另外，电解抛光+阳极覆膜也是很好的选择，当年我用的双喷液, 温度零下30度左右，电压好像是15V。。。这个不确定，有时候电解抛光完就已经很好了，有时候需要阳极覆膜
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3楼2016-08-22 14:19:29
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sf00789

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wucy3657623 at 2016-08-22 12:18:34
个人不支持是黑点是第二相的解释。
1.铝合金的金相的确很多时候很难显示晶界，不是你的问题，是材料状态决定的。
2 金相照片不一定非得有晶界才是合格的照片，取决于你想研究的对象是什么，是晶粒度还是化合相还是 ...

目的其实是想计算一下晶粒尺寸，看看形变热处理前后的晶粒尺寸和形态是否有变化，其实经过拉伸了，就肯定有变化的，只是处理后用同样的腐蚀条件看不到晶界就比较尴尬了，我会找找阳极覆膜的方法试一下。

通过SEM，成分分析之后，发现形变热处理后出来了含有Si，Fe，Mn这三个元素颗粒，原来的只有Mg和Zn。所以考虑到了第二相的原因。

你说的点蚀我会看看相关资料的，谢谢~~~~~~~
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5楼2016-08-23 20:07:49
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汗客

木虫 (著名写手)
大黑颗粒可能是夹杂和金属间化合物，小的可能为腐蚀坑

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汗客
6楼2016-08-24 00:11:23
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聊大小树林

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by phoenix7573 at 2016-08-22 14:20:47
补充配方  ：   84ml水，15.5mlHNO3,0.5ML HF,3g的CrO3
注意氧化铬好像剧毒。。。。...

我去，真的剧毒吗？貌似我做实验时候还没怎么注意防护，看来以后要注意了。

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铝合金材料，搅拌摩擦焊。
7楼2016-08-25 13:54:30
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phoenix7573

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 聊大小树林 at 2016-08-25 13:54:30
我去，真的剧毒吗？貌似我做实验时候还没怎么注意防护，看来以后要注意了。
...

抛光用的貌似没有毒，配方里面的有毒

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8楼2016-08-25 17:40:58
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sf00789

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by gaoguanjun at 2016-08-25 22:24:38
不知道你的形变热处理具体工艺是什么，不能妄下定论。如果变形量较大的话10%以上，再热处理，可以肯定普通的腐蚀试剂基本腐蚀不出来，因为再结晶晶粒在变形过程中被拉伸，原本等轴晶粒的晶界受到破坏，难以腐蚀出来 ...

好的，谢谢。
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10楼2016-08-27 04:08:16
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