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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hainuo_123

银虫 (小有名气)

[交流] 想请教大家的看法，关于测定金属分散度的问题，麻烦大家戳进来看看，万分感谢！

小弟想要测定分子筛担载的Ni的分散程度，使用的是实验室的FINESORB-3010国产仪器，由于年头比较长了，六通阀不太好用，因此，没有采用氢氧滴定的方法，而是采用H2-TPD表征，第一个问题是通过比较TPD图中氢气脱附峰面积的大小，能否说明催化剂上镍物种分散程度的好坏，这样分析是否具有说服力？第二个问题，本人做了TPD后，发现载体也就是分子筛本身就对H2有吸附，那我的疑问就是这是不是就不能说明氢气的吸附只是由镍产生的？而且发现没有负载金属和负载金属的催化剂明显脱附峰温不同，因此我认为也没法进行差减，获得单纯的镍吸附的氢气量，大家遇到过类似的问题吗？这种情况该怎么获得活性金属的分散程度呢？请大家不吝赐教，十分感谢！
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1楼 2016-08-20 20:11:25
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
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10楼: Originally posted by hainuo_123 at 2016-08-21 09:05:38
谢谢您的回答，侯老师！那上面的第二个问题您有什么看法呢，就是如果采用氢滴定，在滴定的过程中，分子筛载体本身不会产生吸附吗，会不会影响结果的判断呢？希望得到您的指导，谢谢您！......

低温下脉冲化学吸附，分子筛载体的影响不会很大！
如果有，可以做空白实验后扣除啊！
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11楼2016-08-21 15:57:34
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
TPD的误差比较大，定量困难！
建议用氢气脉冲。
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6楼2016-08-20 20:35:30
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
温心若水: 金币+2, 侯老师辛苦！ 2016-08-21 08:17:08
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8楼: Originally posted by hainuo_123 at 2016-08-20 20:56:25
谢谢您的回答，侯老师！想请问您您指的误差主要是什么引入的？另外，如果采用氢氧滴定，分子筛载体本身不会产生吸附吗，会不会影响结果的判断呢？希望得到您的指导，谢谢您！...

脱附出来的峰面积，一般是在较宽的温度范围内，这个信号的面积，不一定完全对应于脱附的氢气，干扰很多！
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9楼2016-08-20 21:45:55
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hainuo_123

银虫 (小有名气)
补充一下简单步骤，吹扫预处理（包括还原和还原后的吹扫）后，降温至50度，混氢吸附1h，然后惰性气体吹扫1h，之后程序升温
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2楼2016-08-20 20:13:29
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tzynew
★
hainuo_123(金币+1): 谢谢参与
3楼2016-08-20 20:26:17
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tan914
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hainuo_123(金币+1): 谢谢参与
4楼2016-08-20 20:28:59
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sony8620

铁杆木虫 (文学泰斗)
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hainuo_123(金币+1): 谢谢参与
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5楼2016-08-20 20:34:41
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shenrenren
温心若水: 禁止无意义的回帖，请尊重楼主！ 2016-08-21 08:18:58
7楼2016-08-20 20:55:19
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hainuo_123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2016-08-20 20:35:30
TPD的误差比较大，定量困难！
建议用氢气脉冲。

谢谢您的回答，侯老师！想请问您您指的误差主要是什么引入的？另外，如果采用氢氧滴定，分子筛载体本身不会产生吸附吗，会不会影响结果的判断呢？希望得到您的指导，谢谢您！
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8楼2016-08-20 20:56:25
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hainuo_123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zyhou at 2016-08-20 21:45:55
脱附出来的峰面积，一般是在较宽的温度范围内，这个信号的面积，不一定完全对应于脱附的氢气，干扰很多！...

谢谢您的回答，侯老师！那上面的第二个问题您有什么看法呢，就是如果采用氢滴定，在滴定的过程中，分子筛载体本身不会产生吸附吗，会不会影响结果的判断呢？希望得到您的指导，谢谢您！...
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10楼2016-08-21 09:05:38
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