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hainuo_123

银虫 (小有名气)

[交流] 想请教大家的看法,关于测定金属分散度的问题,麻烦大家戳进来看看,万分感谢!

小弟想要测定分子筛担载的Ni的分散程度,使用的是实验室的FINESORB-3010国产仪器,由于年头比较长了,六通阀不太好用,因此,没有采用氢氧滴定的方法,而是采用H2-TPD表征,第一个问题是通过比较TPD图中氢气脱附峰面积的大小,能否说明催化剂上镍物种分散程度的好坏,这样分析是否具有说服力?第二个问题,本人做了TPD后,发现载体也就是分子筛本身就对H2有吸附,那我的疑问就是这是不是就不能说明氢气的吸附只是由镍产生的?而且发现没有负载金属和负载金属的催化剂明显脱附峰温不同,因此我认为也没法进行差减,获得单纯的镍吸附的氢气量,大家遇到过类似的问题吗?这种情况该怎么获得活性金属的分散程度呢?请大家不吝赐教,十分感谢!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by hainuo_123 at 2016-08-21 09:05:38
谢谢您的回答,侯老师!那上面的第二个问题您有什么看法呢,就是如果采用氢滴定,在滴定的过程中,分子筛载体本身不会产生吸附吗,会不会影响结果的判断呢?希望得到您的指导,谢谢您!......

低温下脉冲化学吸附,分子筛载体的影响不会很大!
如果有,可以做空白实验后扣除啊!
11楼2016-08-21 15:57:34
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
TPD的误差比较大,定量困难!
建议用氢气脉冲。
6楼2016-08-20 20:35:30
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
温心若水: 金币+2, 侯老师辛苦! 2016-08-21 08:17:08
引用回帖:
8楼: Originally posted by hainuo_123 at 2016-08-20 20:56:25
谢谢您的回答,侯老师!想请问您您指的误差主要是什么引入的?另外,如果采用氢氧滴定,分子筛载体本身不会产生吸附吗,会不会影响结果的判断呢?希望得到您的指导,谢谢您!...

脱附出来的峰面积,一般是在较宽的温度范围内,这个信号的面积,不一定完全对应于脱附的氢气,干扰很多!
9楼2016-08-20 21:45:55
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普通回帖

hainuo_123

银虫 (小有名气)

补充一下简单步骤,吹扫预处理(包括还原和还原后的吹扫)后,降温至50度,混氢吸附1h,然后惰性气体吹扫1h,之后程序升温
2楼2016-08-20 20:13:29
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★
hainuo_123(金币+1): 谢谢参与
3楼2016-08-20 20:26:17
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hainuo_123(金币+1): 谢谢参与
4楼2016-08-20 20:28:59
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sony8620

铁杆木虫 (文学泰斗)

★
hainuo_123(金币+1): 谢谢参与
5楼2016-08-20 20:34:41
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温心若水: 禁止无意义的回帖,请尊重楼主! 2016-08-21 08:18:58
7楼2016-08-20 20:55:19
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hainuo_123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2016-08-20 20:35:30
TPD的误差比较大,定量困难!
建议用氢气脉冲。

谢谢您的回答,侯老师!想请问您您指的误差主要是什么引入的?另外,如果采用氢氧滴定,分子筛载体本身不会产生吸附吗,会不会影响结果的判断呢?希望得到您的指导,谢谢您!
8楼2016-08-20 20:56:25
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hainuo_123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zyhou at 2016-08-20 21:45:55
脱附出来的峰面积,一般是在较宽的温度范围内,这个信号的面积,不一定完全对应于脱附的氢气,干扰很多!...

谢谢您的回答,侯老师!那上面的第二个问题您有什么看法呢,就是如果采用氢滴定,在滴定的过程中,分子筛载体本身不会产生吸附吗,会不会影响结果的判断呢?希望得到您的指导,谢谢您!...
10楼2016-08-21 09:05:38
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