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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何避免拖尾？
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huimin94

银虫 (小有名气)

[求助] 如何避免拖尾？ 已有1人参与

各位前辈，小辈最近在跑液相，遇到了点问题，求帮助。
弱酸性物质，试过调ph，升高ph，对称因子逐渐降低。现在是用0.2%的磷酸作水相，但对称因子依然很小，只有0.6左右。
而且峰的分离度不高，水相的比例已经调到了93%，但分离度差强人意。
用的是反相柱。
请问各位，我应该如何改善色谱条件？
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1楼 2016-08-20 16:40:33
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风萧月笛

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by huimin94 at 2016-08-21 09:09:51
加入三乙胺可以么？大概要加多少？...

亲，你的化合物是酸性的，加酸抑制解离增加保留就行了，换上封端柱子基本不会有问题的，药典上的方法不能重复的一大把

发自小木虫Android客户端
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14楼2016-08-25 09:08:38
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huimin94: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-08-21 23:29:43
贴上结构式看看吧，可能就更好帮你分析了。0.2%的磷酸pH已经很低了，可能需要更改色谱柱来实现提高分离性能了。
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归零
2楼2016-08-20 18:50:57
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huimin94

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-08-20 18:50:57
贴上结构式看看吧，可能就更好帮你分析了。0.2%的磷酸pH已经很低了，可能需要更改色谱柱来实现提高分离性能了。

结构式
如何避免拖尾？
t0160a79ca96fe544c6.png
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3楼2016-08-20 20:54:17
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huimin94 at 2016-08-20 20:54:17
结构式

t0160a79ca96fe544c6.png
...

该化合物Pka7.75左右，只要流动相pH低于5.0，峰型应该都会挺好的。如果楼主峰形不好可换色谱柱试试，或者走走梯度看看。文献有用甲醇做流动相的，不知道楼主试过没有。
赞一下(2人) 回复此楼
归零
4楼2016-08-20 21:23:46
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