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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD测试的衬底峰如何处理？
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喜欢寂寞

铜虫 (小有名气)

[求助] XRD测试的衬底峰如何处理？ 已有3人参与

小弟做氧化锌掺杂纳米线，在蓝宝石衬底上生长，需要精确观察（002）峰的偏移，原本打算以蓝宝石衬底的（006）峰做标定，但是由于样品生长太厚，并不能测试出衬底峰，如果在旁边放置一个衬底，可是两者厚度不同不在同一高度，请问数据有可信度吗？
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1楼 2016-08-20 11:36:33
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阿法埃莎无机

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
厚度不同，测试表面位置不同，仪器是需要做相应校准的，所以放一起测的数据肯定是不可取的。
还有要比较样品峰的偏移为何要用衬底的峰？你的002峰的偏移是什么效应引起的? 测试两次比较不出来吗？
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2楼2016-08-20 15:37:53
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喜欢寂寞

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阿法埃莎无机 at 2016-08-20 15:37:53
厚度不同，测试表面位置不同，仪器是需要做相应校准的，所以放一起测的数据肯定是不可取的。
还有要比较样品峰的偏移为何要用衬底的峰？你的002峰的偏移是什么效应引起的? 测试两次比较不出来吗？

（002）峰的偏移是由于掺杂引起的，因为仪器测试时每次都会有一些误差，阅读的文献有很多都是以某个峰进行标定来观察（002）峰的偏移，由于样品结晶性太低，无法做摇摆曲线。
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3楼2016-08-21 10:35:14
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kangye_1989

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你要比较的是未掺杂和掺杂样品峰位的偏移，而不是薄膜与沉底峰位的偏移，
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4楼2016-08-22 07:59:59
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喜欢寂寞

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kangye_1989 at 2016-08-22 07:59:59
你要比较的是未掺杂和掺杂样品峰位的偏移，而不是薄膜与沉底峰位的偏移，

感觉仪器精度有误差，纯氧化锌的峰每次测的位置都不一样，无法比较，请指点迷津！！！

发自小木虫Android客户端
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5楼2016-08-22 14:10:12
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kangye_1989

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 喜欢寂寞 at 2016-08-22 14:10:12
感觉仪器精度有误差，纯氧化锌的峰每次测的位置都不一样，无法比较，请指点迷津！！！
...

先问一下，你的薄膜是有取向的还是多晶的。有取向的薄膜，可能存在着应力，每一片的情况都不一样，所有峰位偏移液就不同，你可以做个退火处理，尽量消除应力的影响。这样就应该是准确的，我做的薄膜也是这个样子的，同组分的峰位或多或少的都有偏移，这个不是仪器带来的，要相信仪器。
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6楼2016-08-22 15:46:11
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暧昧谁懂

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果衬底够大，个人认为可以用少量盐酸洗掉小面积的氧化锌（单晶蓝宝石溶解速度很慢）。如果仪器稳定的话，是不需要特征峰标定的。个人观点...
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7楼2016-08-23 10:19:10
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铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kangye_1989 at 2016-08-22 15:46:11
先问一下，你的薄膜是有取向的还是多晶的。有取向的薄膜，可能存在着应力，每一片的情况都不一样，所有峰位偏移液就不同，你可以做个退火处理，尽量消除应力的影响。这样就应该是准确的，我做的薄膜也是这个样子的 ...

我做的是单晶纳米阵列，如果一个样品多次测量会出现偏移，请问如何解释？谢谢
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8楼2016-08-24 09:10:28
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喜欢寂寞

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 暧昧谁懂 at 2016-08-23 10:19:10
如果衬底够大，个人认为可以用少量盐酸洗掉小面积的氧化锌（单晶蓝宝石溶解速度很慢）。如果仪器稳定的话，是不需要特征峰标定的。个人观点...

谢谢你的建议，我的衬底非常小，这个方法不合适，谢谢
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9楼2016-08-24 09:11:06
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kangye_1989

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 喜欢寂寞 at 2016-08-24 09:10:28
我做的是单晶纳米阵列，如果一个样品多次测量会出现偏移，请问如何解释？谢谢...

你的扫描速度有多大，是不是扫描速度太大了，让测试老师用慢速扫描试试，可以提高重复率的
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10楼2016-08-24 09:52:06
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