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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 ATRP 反应产物为什么用GPC测不到?
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nimitz7

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 ATRP 反应产物为什么用GPC测不到?

用HMTETA和CuBr催化DMA, 反应几个小时后，溶液明显粘稠（转子都转不动了），沉淀后的产物也很粘，可以拉成丝状。。
但是等干燥后，用THF溶剂做GPC，基本上看不到有单峰出现。 如果把基线放大到5000以下，基线很不平稳，有几个小峰出现，但是感觉不是聚合物的峰。。

不象PS标定时候，有明显的4个尖峰，而且不用放大基线就能看见。。

求教问题原因。。

[ Last edited by wellok101 on 2008-11-20 at 22:05 ]
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1楼 2008-11-17 10:49:05
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jiangbojh

木虫 (著名写手)
是不是在制备GPC样品时出问题了，要么样品配稀了
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2楼2008-11-17 10:59:02
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nimitz7

金虫 (正式写手)
样品浓度大于2mg/ml,用0.45微米过滤的。。
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3楼2008-11-17 11:22:01
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jiangbojh

木虫 (著名写手)
过滤的时候要先把滤膜上残留的溶剂挤掉，然后再把聚合物溶液压到样品管中
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4楼2008-11-17 14:17:54
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zhongs701

银虫 (职业作家)
溶剂选择不合适；分子量在测试界线外；选择的检测手段没有测试信号，即无deta n视差信号或紫外信号。
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时间回不到开始的地方！
5楼2008-11-17 15:32:22
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhongs701 at 2008-11-17 15:32:
溶剂选择不合适；分子量在测试界线外；选择的检测手段没有测试信号，即无deta n视差信号或紫外信号。

pDMA一般都是用THF做溶剂;

测试界限从几百到百万,我产品理论和NMR的计算值都在几千到2万以内，

溶剂信号很明显，而且刚刚标定过。。
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6楼2008-11-18 10:35:06
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武大

木虫 (著名写手)
我想会不会是标样有问题呢？
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7楼2008-11-18 12:12:15
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