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nimitz7

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 ATRP 反应产物为什么用GPC测不到?

用HMTETA和CuBr催化DMA, 反应几个小时后,溶液明显粘稠(转子都转不动了),沉淀后的产物也很粘,可以拉成丝状。。
但是等干燥后,用THF溶剂做GPC,基本上看不到有单峰出现。 如果把基线放大到5000以下,基线很不平稳,有几个小峰出现,但是感觉不是聚合物的峰。。

不象PS标定时候,有明显的4个尖峰,而且不用放大基线就能看见。。

求教问题原因。。

[ Last edited by wellok101 on 2008-11-20 at 22:05 ]
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jiangbojh

木虫 (著名写手)

是不是在制备GPC样品时出问题了,要么样品配稀了
2楼2008-11-17 10:59:02
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nimitz7

金虫 (正式写手)

样品浓度大于2mg/ml,用0.45微米过滤的。。
3楼2008-11-17 11:22:01
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jiangbojh

木虫 (著名写手)

过滤的时候要先把滤膜上残留的溶剂挤掉,然后再把聚合物溶液压到样品管中
4楼2008-11-17 14:17:54
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zhongs701

银虫 (职业作家)

溶剂选择不合适;分子量在测试界线外;选择的检测手段没有测试信号,即无deta n视差信号或紫外信号。
时间回不到开始的地方!
5楼2008-11-17 15:32:22
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nimitz7

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhongs701 at 2008-11-17 15:32:
溶剂选择不合适;分子量在测试界线外;选择的检测手段没有测试信号,即无deta n视差信号或紫外信号。

pDMA一般都是用THF做溶剂;

测试界限从几百到百万,我产品理论和NMR的计算值都在几千到2万以内,

溶剂信号很明显,而且刚刚标定过。。
6楼2008-11-18 10:35:06
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武大

木虫 (著名写手)

我想会不会是标样有问题呢?
7楼2008-11-18 12:12:15
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