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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 我做的催化剂pd ni载体是氧化铝
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)

[求助] 我做的催化剂pd ni载体是氧化铝 已有5人参与

在之前的制备我都是用粒度分析仪来看粒径的大小，在探索焙烧条件的时候发现粒径基本不发生变化，大神，我应该用什么表征手段？希望详细点

@guozl 发自小木虫IOS客户端
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我认真起来鬼都害怕，所以我一般不认真
1楼 2016-08-18 17:11:20
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回帖置顶 ( 共有2个 )

guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主说的很模糊，粒度分析仪是检测的催化剂宏观颗粒大小吧，但是看楼主的意思，是想检测催化剂上负载的Pd、Ni颗粒的大小，这个检测真的只能用XRD、TEM或者是氢氧滴定的方法来检测了。
同时，焙烧时间对于催化剂上金属粒径的大小本身就影响很微弱，甚至可以忽略。焙烧温度及气氛是影响其颗粒大小的主要原因。如果是应用型的催化剂研究，可以先考察催化效果，然后挑选效果理想和不理想的2-3个典型的催化剂进行表征分析，将分析结果与反应效果进行关联。
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心在，梦在
17楼2016-08-22 14:50:24
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by wyy469034743 at 2016-08-19 23:58:47
原理我倒是不太懂，就知道是测平均粒径的，之前搅拌速率，ph等都对粒度分析仪的结果有不同影响，现在焙烧时间的不同发现平均粒径基本不改变，就不知道怎么判断哪个焙烧时间是最好的
...

楼主之前做的搅拌速率，ph对沉淀的催化剂的宏观粒径是有影响的，本身这个就是影响沉淀的催化剂的颗粒大小的主要因素，但是颗粒一旦形成，焙烧时间对其大小是没有影响的，但是这所有说颗粒大小都是宏观方向上的颗粒大小，而焙烧条件改变可能影响其微观的Pd、Ni在催化剂上的分散度，也就是Pd、Ni大小。这个对催化剂的活性影响，要比宏观的颗粒大小影响大多了。
总体感觉楼主一开始的实验思路及实验方法就是错误的，希望能够尽快调整。
再就是焙烧时间对催化剂的影响微弱，一般选择焙烧时间是能够将需要分解的物质全部分解完全为基础的，实验室一般选用3~4h，供楼主参考。
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心在，梦在
18楼2016-08-22 14:59:27
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普通回帖

匿名

用户注销 (文坛精英)

我就是我，凌乱的奥利奥。
★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-08-18 21:31:18
本帖仅楼主可见
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2楼2016-08-18 19:05:03
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-08-18 21:31:34
粒度分析仪只能分析催化剂整体的颗粒大小，如果想观察Pd, Ni的话，需要高分辨TEM
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3楼2016-08-18 19:47:28
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xueshan199

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-08-18 21:31:49
简单点的话，可以先测XRD，然后通过谢乐公式初步判断PdNi纳米颗粒的尺寸变化；更加准确的话，需要电镜表征，统计粒径的话，可能HADDF-STEM会比较好吧，
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4楼2016-08-18 20:49:48
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小爽嘎嘎

新虫 (初入文坛)
问一下，您负载的方法是什么呢？

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5楼2016-08-18 20:54:11
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球差TEM

新虫 (小有名气)
我也觉得XRD和HAADF-STEM

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球差TEM、HAADF、mapping、EELS的粉丝
6楼2016-08-18 21:13:32
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小爽嘎嘎 at 2016-08-18 20:54:11
问一下，您负载的方法是什么呢？

化学沉淀法

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我认真起来鬼都害怕，所以我一般不认真
7楼2016-08-18 21:41:33
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xueshan199 at 2016-08-18 20:49:48
简单点的话，可以先测XRD，然后通过谢乐公式初步判断PdNi纳米颗粒的尺寸变化；更加准确的话，需要电镜表征，统计粒径的话，可能HADDF-STEM会比较好吧，

谢乐公式计算没有粒度分析仪准，但是焙烧时间现在对粒径大小基本没影响，我要怎么判断哪个条件最佳，经费有限，不能每个都做tem，你说的那个HADDF是什么表征技术？

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我认真起来鬼都害怕，所以我一般不认真
8楼2016-08-18 21:44:17
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xhao0305

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢回帖！ 2016-08-21 08:22:00
引用回帖:
8楼: Originally posted by wyy469034743 at 2016-08-18 21:44:17
谢乐公式计算没有粒度分析仪准，但是焙烧时间现在对粒径大小基本没影响，我要怎么判断哪个条件最佳，经费有限，不能每个都做tem，你说的那个HADDF是什么表征技术？
...

你对催化剂的认识维度确定是准确的？一个是宏观的 一个是原子水平上的微观粒径

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9楼2016-08-19 19:53:08
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xhao0305

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by xhao0305 at 2016-08-19 19:53:08
你对催化剂的认识维度确定是准确的？一个是宏观的 一个是原子水平上的微观粒径
...

或者你先说说你的粒度分析仪是什么原理，这样大家才能帮你分析

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10楼2016-08-19 19:54:27
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