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wyy469034743

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by xhao0305 at 2016-08-19 19:54:27
或者你先说说你的粒度分析仪是什么原理,这样大家才能帮你分析
...

原理我倒是不太懂,就知道是测平均粒径的,之前搅拌速率,ph等都对粒度分析仪的结果有不同影响,现在焙烧时间的不同发现平均粒径基本不改变,就不知道怎么判断哪个焙烧时间是最好的

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我认真起来鬼都害怕,所以我一般不认真
11楼2016-08-19 23:58:47
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867881282

金虫 (著名写手)

12楼2016-08-20 06:21:19
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诺诺罗亚ZL

新虫 (初入文坛)

我刚结束的工作也做了粒径的分析,用的是XRD谢乐公式,还有就是做了TEM,然后用软件分析粒径
13楼2016-08-20 16:27:30
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 诺诺罗亚ZL at 2016-08-20 16:27:30
我刚结束的工作也做了粒径的分析,用的是XRD谢乐公式,还有就是做了TEM,然后用软件分析粒径

谢乐公式推导不如粒度分析仪准确,tem我的材料还需要镀金,xps可以吗

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我认真起来鬼都害怕,所以我一般不认真
14楼2016-08-21 18:17:07
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yzcywm

铁杆木虫 (正式写手)

如果负载量不大的情况下,可以用透射电镜表征,或者用氢氧滴定,脉冲氢气吸附测金属分散度

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我书读得少,不要骗我
15楼2016-08-21 23:03:37
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)

好的,我再查阅下,谢谢你的耐心指导 @zyhou

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我认真起来鬼都害怕,所以我一般不认真
16楼2016-08-21 23:54:36
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主说的很模糊,粒度分析仪是检测的催化剂宏观颗粒大小吧,但是看楼主的意思,是想检测催化剂上负载的Pd、Ni颗粒的大小,这个检测真的只能用XRD、TEM或者是氢氧滴定的方法来检测了。
同时,焙烧时间对于催化剂上金属粒径的大小本身就影响很微弱,甚至可以忽略。焙烧温度及气氛是影响其颗粒大小的主要原因。如果是应用型的催化剂研究,可以先考察催化效果,然后挑选效果理想和不理想的2-3个典型的催化剂进行表征分析,将分析结果与反应效果进行关联。
心在,梦在
17楼2016-08-22 14:50:24
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by wyy469034743 at 2016-08-19 23:58:47
原理我倒是不太懂,就知道是测平均粒径的,之前搅拌速率,ph等都对粒度分析仪的结果有不同影响,现在焙烧时间的不同发现平均粒径基本不改变,就不知道怎么判断哪个焙烧时间是最好的
...

楼主之前做的搅拌速率,ph对沉淀的催化剂的宏观粒径是有影响的,本身这个就是影响沉淀的催化剂的颗粒大小的主要因素,但是颗粒一旦形成,焙烧时间对其大小是没有影响的,但是这所有说颗粒大小都是宏观方向上的颗粒大小,而焙烧条件改变可能影响其微观的Pd、Ni在催化剂上的分散度,也就是Pd、Ni大小。这个对催化剂的活性影响,要比宏观的颗粒大小影响大多了。
总体感觉楼主一开始的实验思路及实验方法就是错误的,希望能够尽快调整。
再就是焙烧时间对催化剂的影响微弱,一般选择焙烧时间是能够将需要分解的物质全部分解完全为基础的,实验室一般选用3~4h,供楼主参考。
心在,梦在
18楼2016-08-22 14:59:27
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by guozl at 2016-08-22 14:59:27
楼主之前做的搅拌速率,ph对沉淀的催化剂的宏观粒径是有影响的,本身这个就是影响沉淀的催化剂的颗粒大小的主要因素,但是颗粒一旦形成,焙烧时间对其大小是没有影响的,但是这所有说颗粒大小都是宏观方向上的颗粒 ...

好的,谢谢您的回答

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我认真起来鬼都害怕,所以我一般不认真
19楼2016-08-22 15:02:25
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by guozl at 2016-08-22 14:50:24
楼主说的很模糊,粒度分析仪是检测的催化剂宏观颗粒大小吧,但是看楼主的意思,是想检测催化剂上负载的Pd、Ni颗粒的大小,这个检测真的只能用XRD、TEM或者是氢氧滴定的方法来检测了。
同时,焙烧时间对于催化剂上金 ...

好的,多谢您的回答

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我认真起来鬼都害怕,所以我一般不认真
20楼2016-08-22 15:02:43
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