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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 我做的催化剂pd ni载体是氧化铝
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xhao0305 at 2016-08-19 19:54:27
或者你先说说你的粒度分析仪是什么原理，这样大家才能帮你分析
...

原理我倒是不太懂，就知道是测平均粒径的，之前搅拌速率，ph等都对粒度分析仪的结果有不同影响，现在焙烧时间的不同发现平均粒径基本不改变，就不知道怎么判断哪个焙烧时间是最好的

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我认真起来鬼都害怕，所以我一般不认真
11楼2016-08-19 23:58:47
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867881282

金虫 (著名写手)
XRD和高分辨的TEM

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12楼2016-08-20 06:21:19
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诺诺罗亚ZL

新虫 (初入文坛)
我刚结束的工作也做了粒径的分析，用的是XRD谢乐公式，还有就是做了TEM，然后用软件分析粒径
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13楼2016-08-20 16:27:30
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 诺诺罗亚ZL at 2016-08-20 16:27:30
我刚结束的工作也做了粒径的分析，用的是XRD谢乐公式，还有就是做了TEM，然后用软件分析粒径

谢乐公式推导不如粒度分析仪准确，tem我的材料还需要镀金，xps可以吗

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我认真起来鬼都害怕，所以我一般不认真
14楼2016-08-21 18:17:07
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yzcywm

铁杆木虫 (正式写手)
如果负载量不大的情况下，可以用透射电镜表征，或者用氢氧滴定，脉冲氢气吸附测金属分散度

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我书读得少，不要骗我
15楼2016-08-21 23:03:37
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)
好的，我再查阅下，谢谢你的耐心指导 @zyhou

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我认真起来鬼都害怕，所以我一般不认真
16楼2016-08-21 23:54:36
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主说的很模糊，粒度分析仪是检测的催化剂宏观颗粒大小吧，但是看楼主的意思，是想检测催化剂上负载的Pd、Ni颗粒的大小，这个检测真的只能用XRD、TEM或者是氢氧滴定的方法来检测了。
同时，焙烧时间对于催化剂上金属粒径的大小本身就影响很微弱，甚至可以忽略。焙烧温度及气氛是影响其颗粒大小的主要原因。如果是应用型的催化剂研究，可以先考察催化效果，然后挑选效果理想和不理想的2-3个典型的催化剂进行表征分析，将分析结果与反应效果进行关联。
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心在，梦在
17楼2016-08-22 14:50:24
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by wyy469034743 at 2016-08-19 23:58:47
原理我倒是不太懂，就知道是测平均粒径的，之前搅拌速率，ph等都对粒度分析仪的结果有不同影响，现在焙烧时间的不同发现平均粒径基本不改变，就不知道怎么判断哪个焙烧时间是最好的
...

楼主之前做的搅拌速率，ph对沉淀的催化剂的宏观粒径是有影响的，本身这个就是影响沉淀的催化剂的颗粒大小的主要因素，但是颗粒一旦形成，焙烧时间对其大小是没有影响的，但是这所有说颗粒大小都是宏观方向上的颗粒大小，而焙烧条件改变可能影响其微观的Pd、Ni在催化剂上的分散度，也就是Pd、Ni大小。这个对催化剂的活性影响，要比宏观的颗粒大小影响大多了。
总体感觉楼主一开始的实验思路及实验方法就是错误的，希望能够尽快调整。
再就是焙烧时间对催化剂的影响微弱，一般选择焙烧时间是能够将需要分解的物质全部分解完全为基础的，实验室一般选用3~4h，供楼主参考。
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心在，梦在
18楼2016-08-22 14:59:27
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by guozl at 2016-08-22 14:59:27
楼主之前做的搅拌速率，ph对沉淀的催化剂的宏观粒径是有影响的，本身这个就是影响沉淀的催化剂的颗粒大小的主要因素，但是颗粒一旦形成，焙烧时间对其大小是没有影响的，但是这所有说颗粒大小都是宏观方向上的颗粒 ...

好的，谢谢您的回答

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我认真起来鬼都害怕，所以我一般不认真
19楼2016-08-22 15:02:25
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by guozl at 2016-08-22 14:50:24
楼主说的很模糊，粒度分析仪是检测的催化剂宏观颗粒大小吧，但是看楼主的意思，是想检测催化剂上负载的Pd、Ni颗粒的大小，这个检测真的只能用XRD、TEM或者是氢氧滴定的方法来检测了。
同时，焙烧时间对于催化剂上金 ...

好的，多谢您的回答

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我认真起来鬼都害怕，所以我一般不认真
20楼2016-08-22 15:02:43
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