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xiaohai3135

铜虫 (正式写手)

[求助] 气相基线不平怎么解决! 已有1人参与

各位大神,我用的是新柱子,Agilent,30m*0.25mm*0.25um,固定相种类:DB-1
  之前做的时候基线没问题,现在基线不平,飘逸很严重,每天进完样都用275℃老化柱子(检测时用265℃),大神们能不能帮忙分析什么原因引起的!谢谢
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气相分析

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我哩个去啊!
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2楼2016-08-17 16:03:54
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蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaohai3135: 金币+10, 有帮助, 实验前也老化,也是这个柱温老化,图上传不了,基线波动在范围在10 uV间,波浪式波动!跟垫圈有关系吗?是不是垫圈要换了, 2016-08-17 16:13:53
这柱温很高啊,不知道你的样品是什么,不过一般都是做实验之前老化柱子的,一般都是梯度升温,你可以把你的问题描述的清晰一点,最好有图谱,不然无从下手
药分人的分享,细致入微,一勺一药,余容万千。
3楼2016-08-17 16:04:24
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蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaohai3135: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢你的帮助,,色谱柱在老化中,,明天看看,,自动进样,,用乙醇溶剂,,空白溶剂谱图也出现基线飘逸严重,,氢气跟氮气都是购买的,,旁边同事同型号岛津也是这种情况,,但是安捷伦的就没这种基线飘逸情况,,应该不是氢气跟载气问题! 2016-08-17 18:28:22
silicare: PhEPI+1 2018-04-26 14:22:34
那我问你答好了,先看一下色谱柱进口跟出口有没有明显的发黑,如有,切掉一段
你是顶空还是自动进样?
用的溶剂是什么?
空白溶剂图谱是什么情况?
氢气发生器有没有问题?
氮气纯度够不够?
药分人的分享,细致入微,一勺一药,余容万千。
4楼2016-08-17 16:57:18
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xiaohai3135

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 蓝鲨的海苹果 at 2016-08-17 16:57:18
那我问你答好了,先看一下色谱柱进口跟出口有没有明显的发黑,如有,切掉一段
你是顶空还是自动进样?
用的溶剂是什么?
空白溶剂图谱是什么情况?
氢气发生器有没有问题?
氮气纯度够不够?

程序升温老化过程中(条件:30℃起,升温速率20,升温到285℃,稳定30分钟,出现很多小毛刺)
这能说明是柱残留引起的吗
我哩个去啊!
5楼2016-08-17 18:30:55
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蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaohai3135 at 2016-08-17 18:30:55
程序升温老化过程中(条件:30℃起,升温速率20,升温到285℃,稳定30分钟,出现很多小毛刺)
这能说明是柱残留引起的吗...

285℃之前没啥问题吧,285℃这30min有要观测的溶剂峰吗?
一般像这种温度都是最后把所有残留都冲出来的温度,如果你不需要看这段就忽略好了。若这段还有峰,建议你改变升温程序,具体怎么变还是要看你关注的点
药分人的分享,细致入微,一勺一药,余容万千。
6楼2016-08-18 08:09:18
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xiaohai3135

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 蓝鲨的海苹果 at 2016-08-18 08:09:18
285℃之前没啥问题吧,285℃这30min有要观测的溶剂峰吗?
一般像这种温度都是最后把所有残留都冲出来的温度,如果你不需要看这段就忽略好了。若这段还有峰,建议你改变升温程序,具体怎么变还是要看你关注的点...

就是在程序过程中有毛刺,而且吧,在32 min处噪音很大,,,我主是给基线平稳就行了了,,之前老化柱都是等梯度,,是不是这个原因!
我哩个去啊!
7楼2016-08-18 09:55:53
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风萧月笛

铁虫 (小有名气)

会不会是柱子切的不平,看看柱头两端有没有黑色石墨,检查进样口衬管是否干净,隔垫是否需要更换,再就是把FID拆下来用丙酮,甲醇,水清洗一下

发自小木虫Android客户端
8楼2016-08-19 15:22:12
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xiaohai3135

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 风萧月笛 at 2016-08-19 15:22:12
会不会是柱子切的不平,看看柱头两端有没有黑色石墨,检查进样口衬管是否干净,隔垫是否需要更换,再就是把FID拆下来用丙酮,甲醇,水清洗一下

谢谢你,,已解决,,隔垫用太久了,,垫子都扎黑了!更换的隔垫!
我哩个去啊!
9楼2016-08-19 15:33:19
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风萧月笛

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaohai3135 at 2016-08-19 15:33:19
谢谢你,,已解决,,隔垫用太久了,,垫子都扎黑了!更换的隔垫!...

不用谢,都是这么过来的。。。

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10楼2016-08-19 16:13:25
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