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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相基线不平怎么解决！
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xiaohai3135

铜虫 (正式写手)

[求助] 气相基线不平怎么解决！ 已有1人参与

各位大神，我用的是新柱子，Agilent，30m*0.25mm*0.25um，固定相种类：DB-1
  之前做的时候基线没问题，现在基线不平，飘逸很严重，每天进完样都用275℃老化柱子（检测时用265℃），大神们能不能帮忙分析什么原因引起的！谢谢
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我哩个去啊！
1楼 2016-08-17 15:44:28
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回帖置顶 ( 共有1个 )

蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaohai3135: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢你的帮助，，色谱柱在老化中，，明天看看，，自动进样，，用乙醇溶剂，，空白溶剂谱图也出现基线飘逸严重，，氢气跟氮气都是购买的，，旁边同事同型号岛津也是这种情况，，但是安捷伦的就没这种基线飘逸情况，，应该不是氢气跟载气问题！ 2016-08-17 18:28:22
silicare: PhEPI+1 2018-04-26 14:22:34
那我问你答好了，先看一下色谱柱进口跟出口有没有明显的发黑，如有，切掉一段
你是顶空还是自动进样？
用的溶剂是什么？
空白溶剂图谱是什么情况？
氢气发生器有没有问题？
氮气纯度够不够？
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药分人的分享，细致入微，一勺一药，余容万千。
4楼2016-08-17 16:57:18
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普通回帖

wp20143545
2楼2016-08-17 16:03:54
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蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohai3135: 金币+10, ★有帮助, 实验前也老化，也是这个柱温老化，图上传不了，基线波动在范围在10 uV间，波浪式波动！跟垫圈有关系吗？是不是垫圈要换了， 2016-08-17 16:13:53
这柱温很高啊，不知道你的样品是什么，不过一般都是做实验之前老化柱子的，一般都是梯度升温，你可以把你的问题描述的清晰一点，最好有图谱，不然无从下手
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药分人的分享，细致入微，一勺一药，余容万千。
3楼2016-08-17 16:04:24
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xiaohai3135

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 蓝鲨的海苹果 at 2016-08-17 16:57:18
那我问你答好了，先看一下色谱柱进口跟出口有没有明显的发黑，如有，切掉一段
你是顶空还是自动进样？
用的溶剂是什么？
空白溶剂图谱是什么情况？
氢气发生器有没有问题？
氮气纯度够不够？

程序升温老化过程中（条件：30℃起，升温速率20，升温到285℃，稳定30分钟，出现很多小毛刺）
这能说明是柱残留引起的吗
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我哩个去啊！
5楼2016-08-17 18:30:55
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蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaohai3135 at 2016-08-17 18:30:55
程序升温老化过程中（条件：30℃起，升温速率20，升温到285℃，稳定30分钟，出现很多小毛刺）
这能说明是柱残留引起的吗...

285℃之前没啥问题吧，285℃这30min有要观测的溶剂峰吗？
一般像这种温度都是最后把所有残留都冲出来的温度，如果你不需要看这段就忽略好了。若这段还有峰，建议你改变升温程序，具体怎么变还是要看你关注的点
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药分人的分享，细致入微，一勺一药，余容万千。
6楼2016-08-18 08:09:18
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xiaohai3135

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 蓝鲨的海苹果 at 2016-08-18 08:09:18
285℃之前没啥问题吧，285℃这30min有要观测的溶剂峰吗？
一般像这种温度都是最后把所有残留都冲出来的温度，如果你不需要看这段就忽略好了。若这段还有峰，建议你改变升温程序，具体怎么变还是要看你关注的点...

就是在程序过程中有毛刺，而且吧，在32 min处噪音很大，，，我主是给基线平稳就行了了，，之前老化柱都是等梯度，，是不是这个原因！
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我哩个去啊！
7楼2016-08-18 09:55:53
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风萧月笛

铁虫 (小有名气)
会不会是柱子切的不平，看看柱头两端有没有黑色石墨，检查进样口衬管是否干净，隔垫是否需要更换，再就是把FID拆下来用丙酮，甲醇，水清洗一下

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8楼2016-08-19 15:22:12
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xiaohai3135

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 风萧月笛 at 2016-08-19 15:22:12
会不会是柱子切的不平，看看柱头两端有没有黑色石墨，检查进样口衬管是否干净，隔垫是否需要更换，再就是把FID拆下来用丙酮，甲醇，水清洗一下

谢谢你，，已解决，，隔垫用太久了，，垫子都扎黑了！更换的隔垫！
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我哩个去啊！
9楼2016-08-19 15:33:19
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风萧月笛

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaohai3135 at 2016-08-19 15:33:19
谢谢你，，已解决，，隔垫用太久了，，垫子都扎黑了！更换的隔垫！...

不用谢，都是这么过来的。。。

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10楼2016-08-19 16:13:25
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