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857607775

木虫 (著名写手)

[求助] TPR 表征 已有4人参与

现今做的课题催化剂预处理是用氢气进行还原,还原时升温速率是3度每分钟,升温到指定温度后恒温一段时间再降温。而在做TPR时,升温速率是10度每分钟。
文献上都是10度每分钟来进行TPR表征。  我好奇的是 为什么表征时,不按时间的升温速率来进行呢,即3度每分钟
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
温心若水: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢应助! 2016-09-05 12:03:33
857607775(温心若水代发): 金币+5, 谢谢应助!中秋快乐! 2016-09-15 09:31:28
一定不要把催化剂的表征与催化剂的制备过程混为一谈,这完全是两个不同的过程。
催化剂的表征过程是要获得催化剂特征信息,所以对灵敏度氢在反应过程的消耗的速度都有兼顾,升温速度太慢,检测的灵敏度就会下降,升温速度太快,氢的消耗过大和温度的滞后就会导致表征结果的失真。Weitkamp催化大师在其专著中对这一问题有介绍的,一般的建议是在表征过程中速度在6-20度之间。
影响TPR表征的因素有如下几个:
升温速率β(Ks-1)
还原物种的起始含量n0(μmol)
气体的流速F(cm3(NTP)s-1)
混合气体中还原气的含量C0(μmol·cm-3)
7楼2016-09-05 10:28:12
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
温心若水: 金币+2, 谢谢应助 2016-08-31 15:21:39
857607775(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖! 2016-09-15 09:29:09
最好一致,这样表征才有意义!
有人升温过快,可能是为节约时间。
2楼2016-08-31 15:00:26
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857607775

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-08-31 15:00:26
最好一致,这样表征才有意义!
有人升温过快,可能是为节约时间。

是啊  但是文献上都那样做,与实际升温速率不一致   我如果按实际升温速率来,虽然合理,但是不好解释每个峰的归属    因为大家没跟我一样升温过

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-08-31 17:28:43
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sun05205

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
wonderfulong: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢应助,辛苦! 2016-08-31 21:18:56
857607775(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖! 2016-09-15 09:29:40
升温速率的选择是需要反复实验确定的,而你所说的问题其实并不相关,一个是处理过程(其实升温快慢无所谓,目的是达到处理效果),而测试的升温速率则影响结果(出峰温度、分峰效果)

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-08-31 21:02:51
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