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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPR 表征
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857607775

木虫 (著名写手)

[求助] TPR 表征 已有4人参与

现今做的课题催化剂预处理是用氢气进行还原，还原时升温速率是3度每分钟，升温到指定温度后恒温一段时间再降温。而在做TPR时，升温速率是10度每分钟。
文献上都是10度每分钟来进行TPR表征。  我好奇的是 为什么表征时，不按时间的升温速率来进行呢，即3度每分钟
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1楼 2016-08-15 16:43:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★ ★
857607775(温心若水代发): 金币+3, 谢谢应助！ 2016-09-15 09:28:52
温心若水: 应助指数+1 2016-09-15 09:28:57
这个问题的关键在于你想得到哪方面的信息或是表征目的是什么。工业催化剂的还原时间很长，而且通常是采取逐渐增加H2浓度的方式，这在实验室是很难做到的，尤其是表征。还有催化剂的寿命试验在实验室也无法照实模拟，有些金属催化剂实验室通常采用过热方法进行催化剂寿命预测、比较。也就是说，如果只是进行一系类催化剂的比较，如比较表面活性位种类和数量、易还原能力等，表征条件不一定非要与催化剂测试条件相同。一己之见，仅供参考！
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心若在、梦就在，脚步不停歇！
9楼2016-09-12 10:13:20
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
温心若水: 金币+2, 谢谢应助 2016-08-31 15:21:39
857607775(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖！ 2016-09-15 09:29:09
最好一致，这样表征才有意义！
有人升温过快，可能是为节约时间。
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2楼2016-08-31 15:00:26
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857607775

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-08-31 15:00:26
最好一致，这样表征才有意义！
有人升温过快，可能是为节约时间。

是啊  但是文献上都那样做，与实际升温速率不一致   我如果按实际升温速率来，虽然合理，但是不好解释每个峰的归属    因为大家没跟我一样升温过

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3楼2016-08-31 17:28:43
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sun05205

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
wonderfulong: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢应助，辛苦！ 2016-08-31 21:18:56
857607775(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖！ 2016-09-15 09:29:40
升温速率的选择是需要反复实验确定的，而你所说的问题其实并不相关，一个是处理过程（其实升温快慢无所谓，目的是达到处理效果），而测试的升温速率则影响结果（出峰温度、分峰效果）

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4楼2016-08-31 21:02:51
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857607775

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sun05205 at 2016-08-31 21:02:51
升温速率的选择是需要反复实验确定的，而你所说的问题其实并不相关，一个是处理过程（其实升温快慢无所谓，目的是达到处理效果），而测试的升温速率则影响结果（出峰温度、分峰效果）
...

首先多谢你的指点   我想问一下为什么不用升温速率与实际固定床操作的一致，那样子更容易发现问题和得出更有用的信息  可以更明确的指导实验
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5楼2016-09-02 11:11:16
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sun05205

新虫 (初入文坛)
★ ★
wonderfulong: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-09-02 16:44:10
温心若水: 应助指数-1, 一个主题只能有一个应助指数！谢谢理解！ 2016-09-15 09:31:03
主要受检测器信号响应影响，升温后样品位置已经反映了，但气体到检测器位置还有一段距离，所以会有响应时间，所以升温速率要反复实验确定，而且载气流量作为实验条件，也会影响实验结果

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6楼2016-09-02 12:37:41
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
温心若水: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢应助！ 2016-09-05 12:03:33
857607775(温心若水代发): 金币+5, 谢谢应助！中秋快乐！ 2016-09-15 09:31:28
一定不要把催化剂的表征与催化剂的制备过程混为一谈，这完全是两个不同的过程。
催化剂的表征过程是要获得催化剂特征信息，所以对灵敏度氢在反应过程的消耗的速度都有兼顾，升温速度太慢，检测的灵敏度就会下降，升温速度太快，氢的消耗过大和温度的滞后就会导致表征结果的失真。Weitkamp催化大师在其专著中对这一问题有介绍的，一般的建议是在表征过程中速度在6-20度之间。
影响TPR表征的因素有如下几个：
升温速率β(Ks-1)
还原物种的起始含量n0(μmol)
气体的流速F(cm3(NTP)s-1)
混合气体中还原气的含量C0(μmol·cm-3)
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7楼2016-09-05 10:28:12
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857607775

木虫 (著名写手)
多谢 我先看看你给的信息，之后有问题再打扰 @zyhou

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8楼2016-09-05 14:11:39
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ned1981

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
温心若水: 金币+2, 谢谢应助，中秋快乐！ 2016-09-15 09:28:11
温心若水: 应助指数+1 2016-09-15 09:31:38
10度每分钟不是必需的。你完全可以按3度每分钟做，且数据更准确。
升温慢主要影响的是表征效率，但是能更减少温度滞后，反应滞后等带来的不利影响，数据更加准确。
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10楼2016-09-15 08:49:47
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