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疾凤劲草

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[求助] 纤维素纸老化处理后的吸脱附曲线及孔径分布已有1人参与

外专业刚接触BET\BJH这些，请教。
如图，是纤维素纸（主要成分是天然纤维素）在一百多度的温度下，老化不同天数（d）后得到的样品，测试的吸脱附曲线，采用的是康塔仪器公司的Quadrasorb 2MP，液氮温度77.3K，被测样品重量在0.15-0.4g范围内。文献上说纤维素纸的比表面积较小，一般只有1到10以下，我随便上传了其中几个天数（0,2,4,7,60）的吸脱附曲线。

后面是由吸附和脱附BJH计算得到的孔径分布图
吸附：

脱附：

以下几个问题烦请大家帮忙看看：
第一，这些吸脱附曲线感觉都不是典型类型的任一种啊，比如有些曲线有较大上下波动（比如2d和60d的），甚至有些曲线在非常低的比压下出现了负吸附量（如0d和7d），这些该如何解释呢？
第二，根据BET在比压为0.10到0.30区间的数据计算发现，报告给我的几个常数计算结果感觉不对
比如0天和10天的这两个图

0d的，常数C等于斜率/截距+1，是对的，但是那个surface area =4.354/(斜率+截距)，但是算出来不是1.043啊，更诡异的是，这个10天的，slope怎么计算出来时负值呢，那他这个常数C和Vm又是怎么计算得出如图所示的值得？
第三，这个孔径分布图怎么分析，可以看出那些信息？
我主要是想看这个不同阶段的老化，是不是对纤维素纸的孔径分布产生了影响，比如孔径大小和多少是否有较大变化，最可几孔径有无变化等，但是看这个孔径分布图，感觉不同天数的杂乱无章，无规律可循，是我测试就有问题吗？

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1楼 2016-08-10 12:16:06

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引用回帖:

3楼: Originally posted by 上官小仙 at 2016-08-10 15:06:40
恩，样品比表面确实太小了，基本都是小于3m2/g的。称样量不低于1g，这样的话等温吸脱附曲线会更好些。像这类样品是几乎没有孔的，所以做孔径分布没有啥意义。
BET数据确实有问题，线性度太小了，尽量保持在0.999以 ...

但是纸的密度小，检测员告诉我他们仪器装待测样品的容器好像体积有限，所以不能放的很多，不知道是不是这样。
基本上没孔，从孔径分布的纵坐标维为乘以10的负四次方，很小，能看出来吗？
另外，那个BET计算参数的斜率是负值你知道是怎么回事吗？谢谢！