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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布
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疾凤劲草

铁杆木虫 (正式写手)

Entertainment

[求助] 纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布 已有1人参与

外专业刚接触BET\BJH这些，请教。
如图，是纤维素纸（主要成分是天然纤维素）在一百多度的温度下，老化不同天数（d）后得到的样品，测试的吸脱附曲线，采用的是康塔仪器公司的Quadrasorb   2MP，液氮温度77.3K，被测样品重量在0.15-0.4g范围内。文献上说纤维素纸的比表面积较小，一般只有1到10以下，我随便上传了其中几个天数（0,2,4,7,60）的吸脱附曲线。
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-1
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-2
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-3
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-4
后面是由吸附和脱附BJH计算得到的孔径分布图
吸附：
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-5
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-6
脱附：
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-7
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-8
以下几个问题烦请大家帮忙看看：
第一，这些吸脱附曲线感觉都不是典型类型的任一种啊，比如有些曲线有较大上下波动（比如2d和60d的），甚至有些曲线在非常低的比压下出现了负吸附量（如0d和7d），这些该如何解释呢？
第二，根据BET在比压为0.10到0.30区间的数据计算发现，报告给我的几个常数计算结果感觉不对
比如0天和10天的这两个图
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-9
纤维素纸 老化处理后的 吸脱附曲线及孔径分布-10
0d的，常数C等于斜率/截距+1，是对的，但是那个surface area =4.354/(斜率+截距)，但是算出来不是1.043啊，更诡异的是，这个10天的，slope怎么计算出来时负值呢，那他这个常数C和Vm又是怎么计算得出如图所示的值得？
第三，这个孔径分布图怎么分析，可以看出那些信息？
我主要是想看 这个不同阶段的老化，是不是对纤维素纸的孔径分布产生了影响，比如孔径大小和多少是否有较大变化，最可几孔径有无变化等，但是看这个孔径分布图，感觉不同天数的杂乱无章，无规律可循，是我测试就有问题吗？
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1楼 2016-08-10 12:16:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
疾凤劲草: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2016-08-10 15:27:42
恩，样品比表面确实太小了，基本都是小于3m2/g的。称样量不低于1g，这样的话等温吸脱附曲线会更好些。像这类样品是几乎没有孔的，所以做孔径分布没有啥意义。
BET数据确实有问题，线性度太小了，尽量保持在0.999以上才有可靠，要不然误差太大了。
吸附出负值多半是吸附量太少了，增加称样量可以解决问题
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
3楼2016-08-10 15:06:40
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普通回帖

疾凤劲草

铁杆木虫 (正式写手)

Entertainment
在催化板块看了之前很多关于孔径和比表面积分析的帖子，学习了一天半后，才搞懂基本的东西，然后把图像画了出来，却不知道怎么分析和解决上述疑问，请各位大神都帮忙看看吧，谢谢！
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2楼2016-08-10 12:30:39
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疾凤劲草

铁杆木虫 (正式写手)

Entertainment
引用回帖:
3楼: Originally posted by 上官小仙 at 2016-08-10 15:06:40
恩，样品比表面确实太小了，基本都是小于3m2/g的。称样量不低于1g，这样的话等温吸脱附曲线会更好些。像这类样品是几乎没有孔的，所以做孔径分布没有啥意义。
BET数据确实有问题，线性度太小了，尽量保持在0.999以 ...

但是纸的密度小，检测员告诉我他们仪器装待测样品的容器好像体积有限，所以不能放的很多，不知道是不是这样。
基本上没孔，从孔径分布的纵坐标维为乘以10的负四次方，很小，能看出来吗？
另外，那个BET计算参数的斜率是负值你知道是怎么回事吗？谢谢！
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4楼2016-08-10 15:30:30
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wonderfulong: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-08-11 16:06:16
疾凤劲草: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2016-08-12 23:56:47
如果是纸，需要测试的只是比表面积的话，氪气吸附会更准确，因为比表面小，且密度低，所以样品装不下多少的。如果还要知道孔分布或孔隙率，对这类样品来说，氮吸附法的结果意义不大，因为测到的孔的范围有限，大部分的孔应不比方法的测试范围内。

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5楼2016-08-10 16:36:32
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疾凤劲草

铁杆木虫 (正式写手)

Entertainment
引用回帖:
5楼: Originally posted by 白水山石 at 2016-08-10 16:36:32
如果是纸，需要测试的只是比表面积的话，氪气吸附会更准确，因为比表面小，且密度低，所以样品装不下多少的。如果还要知道孔分布或孔隙率，对这类样品来说，氮吸附法的结果意义不大，因为测到的孔的范围有限，大部分 ...

比表面积倒是次要的，我主要是看孔径分布和孔隙率的变化，
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6楼2016-08-10 22:02:23
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疾凤劲草

铁杆木虫 (正式写手)

Entertainment
还有其他人能针对上述三方面问题给些建议和评论的吗？谢谢！
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7楼2016-08-11 13:00:23
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
疾凤劲草: 金币+5, ★★★很有帮助, 好的，谢谢！ 2016-08-12 23:55:47
引用回帖:
4楼: Originally posted by 疾凤劲草 at 2016-08-10 15:30:30
但是纸的密度小，检测员告诉我他们仪器装待测样品的容器好像体积有限，所以不能放的很多，不知道是不是这样。
基本上没孔，从孔径分布的纵坐标维为乘以10的负四次方，很小，能看出来吗？
另外，那个BET计算参数的 ...

恩，10的负四次方确实很小，基本是没啥孔的，
斜率负值两方面造成，一个是吸附量太低了，导致前后的吸附量基本一致，这样导致拟合出来的直线斜率会出现很大的偏差，容易出现负值，这种情况一般出现比表面积偏小的样品，二是选点不对，这种可以通过选点来调整。我们说的BET比表面积选点范围是0.05--0.35之间，并不说所有的点都合适，有些跳点、偏得太远的点肯定不能用的。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
8楼2016-08-12 09:14:57
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疾凤劲草

铁杆木虫 (正式写手)

Entertainment
引用回帖:
8楼: Originally posted by 上官小仙 at 2016-08-12 09:14:57
恩，10的负四次方确实很小，基本是没啥孔的，
斜率负值两方面造成，一个是吸附量太低了，导致前后的吸附量基本一致，这样导致拟合出来的直线斜率会出现很大的偏差，容易出现负值，这种情况一般出现比表面积偏小的 ...

再跟你进请教一个问题，我这个孔径分布图，横坐标表示孔径r，纵坐标是dVr,也就是说是孔体积对孔径的导数是吧，那他在局部出现峰值是啥意思呢，是指他在该孔径下的孔数量还是空总体积达到局部最大值？（对于小孔，孔多，但总体积可能还没个数少的大孔总孔体积多呢）
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9楼2016-08-13 14:47:19
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疾凤劲草

铁杆木虫 (正式写手)

Entertainment
引用回帖:
5楼: Originally posted by 白水山石 at 2016-08-10 16:36:32
如果是纸，需要测试的只是比表面积的话，氪气吸附会更准确，因为比表面小，且密度低，所以样品装不下多少的。如果还要知道孔分布或孔隙率，对这类样品来说，氮吸附法的结果意义不大，因为测到的孔的范围有限，大部分 ...

氪气好像没有，都是氮气，但是因为纸的密度小，所以确实一定体积的样品质量较小，但是仪器装样品的地方应该不能再大了，有其他解决方法吗？
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10楼2016-08-13 14:49:16
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