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如果暖日新虫 (小有名气)
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[求助]
测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办 已有5人参与
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小女是液相新新手，公司只有我做这个，连问的人都没有，只能自己研究。4月份刚装的液相，赛默飞的U3000，C18反向色谱柱，主要用来测产品中白藜芦醇的含量，但是用着用着，色谱图就出变化了，也不知原因，求各位大神不吝赐教！这三张谱图测的都是相同的标准品，但是实在不知道怎么回事了，是我的柱子脏了吗？怎么解决啊？ 捕获.PNG  6.17.PNG  6.22.PNG |
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1.排除故障：1）换另一个柱子，重新跑一个标样，如果标样没问题，就是柱子出现了问题。解决措施是换另一个柱子了！2）如果换过柱子还是同样的问题，那么可能是存在较大的死体积，安装柱子的时候，管线没有插到底，在拧紧peek时，就有可能导致很大的死体积。3）还有就是进样阀脏了，需要重新清洗。 2.倾向于柱子的原因，那么什么原因导致的？毕竟你才用四个月而已！ 1）水。你用的水很可能不纯，可以测试一下电阻，是否符合一级水标准。对于色谱，水是大家常常忽略的一个点，建议你要么购买哇哈哈的水，要么买一个几万块的超纯水机，我实验室用的是MERCK MILLIPORE超纯水机。还有，你观察一下装水的瓶子，用收触摸内瓶壁，看是否有滑滑的感觉，有的话，就说明瓶子也脏了，一般一周清洗一次左右。 2）样品过滤的时候，因压力和过滤的问题，导致样品没有完全过滤，大于0.4um的物质也进入到进样瓶，进样的时候就肯能导致色谱柱堵塞。 |
51楼2016-08-16 10:53:42
maboya2008
铜虫 (小有名气)
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- 注册: 2011-10-12
- 性别: MM
- 专业: 食品科学
2楼2016-08-10 11:36:43
3楼2016-08-10 11:43:03
suyin2010
木虫 (小有名气)
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- 专业: 分析仪器与试剂
4楼2016-08-10 12:40:22