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whc8521

金虫 (正式写手)

[求助] 求助地西他滨水解脱保护的问题,急急急! 已有2人参与

现在做地西他滨的项目,是由对氯苯甲酰氯保护的2-脱氧-D-核糖,与5-氮杂胞嘧啶反应得到中间体A,用0.5eq的甲醇钠甲醇体系脱保护,得到的地西他滨含量低,TLC检测都已经脱保护完,为什么含量低?是因为降解吗?还是?
同时在用TMSOTf为催化剂、二氯甲烷为溶剂制备中间体A时β的比例低,有高人能指点下怎样提高β的比例?
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xie_yulian

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
whc8521: 金币+3, 有帮助 2017-01-19 10:24:35
糖和碱基生成的核苷的纯度如何,另外你确认你TLC检测的产物是你要的产物么?我最近在做氮杂鸟苷的化合物,碱基部分会络合1 eq的 NaOMe, 我在水解保护基的时候用了2个eq的 NaOMe。
2楼2016-08-10 23:42:01
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sjh6119

铜虫 (初入文坛)

地西他滨易降解,收率本来就低,你的碱换换看看。
3楼2016-08-11 09:29:53
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
whc8521: 金币+3, 有帮助 2017-01-19 10:24:48
对氯苯甲酰保护活性还是比较高的,换用弱一点的碱试一下!
4楼2016-08-12 16:34:05
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