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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助地西他滨水解脱保护的问题，急急急！
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whc8521

金虫 (正式写手)

[求助] 求助地西他滨水解脱保护的问题，急急急！ 已有2人参与

现在做地西他滨的项目，是由对氯苯甲酰氯保护的2-脱氧-D-核糖，与5-氮杂胞嘧啶反应得到中间体A，用0.5eq的甲醇钠甲醇体系脱保护，得到的地西他滨含量低，TLC检测都已经脱保护完，为什么含量低？是因为降解吗？还是？
同时在用TMSOTf为催化剂、二氯甲烷为溶剂制备中间体A时β的比例低，有高人能指点下怎样提高β的比例？
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1楼 2016-08-08 19:00:16
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xie_yulian

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
whc8521: 金币+3, ★有帮助 2017-01-19 10:24:35
糖和碱基生成的核苷的纯度如何，另外你确认你TLC检测的产物是你要的产物么？我最近在做氮杂鸟苷的化合物，碱基部分会络合1 eq的 NaOMe, 我在水解保护基的时候用了2个eq的 NaOMe。
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2楼2016-08-10 23:42:01
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sjh6119

铜虫 (初入文坛)
地西他滨易降解，收率本来就低，你的碱换换看看。
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3楼2016-08-11 09:29:53
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
whc8521: 金币+3, ★有帮助 2017-01-19 10:24:48
对氯苯甲酰保护活性还是比较高的，换用弱一点的碱试一下！
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4楼2016-08-12 16:34:05
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