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药典中磷酸钙氟化物检测的问题 已有5人参与
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最近我们单位在做磷酸钙项下的氟化物含量（2015版中国药典第四部，正文品种第643页）检测时，按照药典操作计算后的结果跟实际相差太远，求有做过此项的同行或药典大神指点一下到底哪里出了问题，感激不尽。下面是具体操作计算过程 药典原文： 氟化物 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准溶液（每1ml相当于1mg的F）。 称取本品2.0g，置带搅拌子的塑料烧杯中，加水20ml与盐酸3.0ml，搅拌使溶解，加缓冲液50ml，滤过，用水约15ml清洗滤纸和滤器3次，合并洗液和滤液，加水使成100.0ml ,以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，约每隔1分钟，加入氟标准溶液150ul、200ul、250ul和300ul，使供试品中加入氟离子分别为150ug、350ug、600ug和900ug。分别读取电位响应值（mv），以供试品溶液中氟离子含量（ug/ml）的对数（logC）为x轴，对电位响应值（y轴）做标准曲线并计算回归方程，读取标准曲线在x轴上截距的绝对值即为每1ml供试品溶液中的氟离子含量C（ug）的对数（logC），按下式计算供试品中的氟化物含量（%），即得。 氟化物含量%=100×C/W/1000000×100% 式中 C为每1ml供试品溶液中的氟离子含量，ug W为供试品的称重，g 本品含氟化物不得过0.0075%，应符合规定。 检测及数据处理过程： 加入氟离子标准溶液后供试品中F的含量（ug/ml） 相对应的电位响应值（mv） 150/100=1.5 285 350/100=3.5 265 600/100=6 250 900/100=9 240 对F含量取对数（logC）后上表变为 Log（C） 相对应的电位响应值（mv） 0.1761 285 0.5441 265 0.7781 250 0.9542 240 用上表做线性方程y=-58.261x+295.87 按题意，x轴的截距 即当y=0时 Log（C）=295.87/58.261=5.078 C=119674ug/ml C带入氟化物含量公式结果=598% 此结果与实际严重不符，操作或计算过程都是按照药典进行的，故此前来请教各位专家指点迷津，非常感谢！ |
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