| 查看: 1912 | 回复: 6 | |||
[交流]
药典中磷酸钙氟化物检测的问题 已有5人参与
|
|
最近我们单位在做磷酸钙项下的氟化物含量（2015版中国药典第四部，正文品种第643页）检测时，按照药典操作计算后的结果跟实际相差太远，求有做过此项的同行或药典大神指点一下到底哪里出了问题，感激不尽。下面是具体操作计算过程 药典原文： 氟化物 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准溶液（每1ml相当于1mg的F）。 称取本品2.0g，置带搅拌子的塑料烧杯中，加水20ml与盐酸3.0ml，搅拌使溶解，加缓冲液50ml，滤过，用水约15ml清洗滤纸和滤器3次，合并洗液和滤液，加水使成100.0ml ,以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，约每隔1分钟，加入氟标准溶液150ul、200ul、250ul和300ul，使供试品中加入氟离子分别为150ug、350ug、600ug和900ug。分别读取电位响应值（mv），以供试品溶液中氟离子含量（ug/ml）的对数（logC）为x轴，对电位响应值（y轴）做标准曲线并计算回归方程，读取标准曲线在x轴上截距的绝对值即为每1ml供试品溶液中的氟离子含量C（ug）的对数（logC），按下式计算供试品中的氟化物含量（%），即得。 氟化物含量%=100×C/W/1000000×100% 式中 C为每1ml供试品溶液中的氟离子含量，ug W为供试品的称重，g 本品含氟化物不得过0.0075%，应符合规定。 检测及数据处理过程： 加入氟离子标准溶液后供试品中F的含量（ug/ml） 相对应的电位响应值（mv） 150/100=1.5 285 350/100=3.5 265 600/100=6 250 900/100=9 240 对F含量取对数（logC）后上表变为 Log（C） 相对应的电位响应值（mv） 0.1761 285 0.5441 265 0.7781 250 0.9542 240 用上表做线性方程y=-58.261x+295.87 按题意，x轴的截距 即当y=0时 Log（C）=295.87/58.261=5.078 C=119674ug/ml C带入氟化物含量公式结果=598% 此结果与实际严重不符，操作或计算过程都是按照药典进行的，故此前来请教各位专家指点迷津，非常感谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有7人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有3人回复
-
明天应该可查了！？
已经有5人回复
-
如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》
已经有7人回复
-
没有任何消息-是不是就凉了
已经有8人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
人气不行了
已经有10人回复
-
我面上完蛋了
已经有10人回复
-
能否退出参与的面上项目解除限项
已经有24人回复
-
filecode，4个jtjc了
已经有17人回复
2楼2016-08-07 22:31:51
why90
金虫 (小有名气)
- 应助: 14 (小学生)
- 金币: 1266.2
- 散金: 115
- 红花: 1
- 帖子: 139
- 在线: 201.7小时
- 虫号: 850610
- 注册: 2009-09-18
- 性别: MM
- 专业: 分析仪器与试剂
3楼2016-08-11 17:44:51
4楼2016-12-11 11:41:49
5楼2018-04-05 23:21:39
6楼2018-08-27 22:58:55
7楼2018-12-08 19:04:12
20