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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助低熔点产物的后处理纯化方法？？？
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JolinKNN

银虫 (小有名气)

[求助] 求助低熔点产物的后处理纯化方法？？？已有3人参与

反应温度40℃，产物可直接从反应液中析出，但析出量不足一半；升高至60℃，反应液溶液加深，产物也无法低温析出，乙酸乙酯萃取后蒸干也无法析出。目标产物熔点48~50，中等极性，易溶于甲醇和乙酸乙酯，求助低熔点产物的后处理纯化方法？？？
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1楼2016-08-07 17:23:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JolinKNN: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2016-08-07 18:59:51
你的反应溶剂是什么?既然你说产物可以从反应溶剂中析出,怎么不试试反应溶剂结晶呢?我建议你,反应完毕后,乙酸乙酯萃取,然后你的反应溶剂加热溶解,低温搅拌析晶,只要产物不是太杂,既然熔点不高,低温一定能析晶,另外,如果你的反应液PH值过高或者过低,可能不利于析晶,建议你调成中性7左右试试结晶
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3楼2016-08-07 18:06:47
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普通回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)
试过正己烷-甲醇、正己烷-乙酸乙酯重结晶，均没有晶体析出，低温搅拌过夜也没有用，乙酸乙酯萃取蒸干后有84%的产物。
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2楼2016-08-07 17:41:27
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jngxq at 2016-08-07 18:06:47
你的反应溶剂是什么?既然你说产物可以从反应溶剂中析出,怎么不试试反应溶剂结晶呢?我建议你,反应完毕后,乙酸乙酯萃取,然后你的反应溶剂加热溶解,低温搅拌析晶,只要产物不是太杂,既然熔点不高,低温一定能析晶,另外,如 ...

反应溶剂是甲醇，反应液为强碱环境，产物含氨基呈弱碱性，可以试试调中性。。。试过用甲醇重结晶，4°过夜没有用。产物在高温下不稳定，之前过柱得到的纯品，放60℃烘箱就溶化分解了，所以想有没有其他方法。。。
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4楼2016-08-07 18:58:50
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Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by JolinKNN at 2016-08-07 18:58:50
反应溶剂是甲醇，反应液为强碱环境，产物含氨基呈弱碱性，可以试试调中性。。。试过用甲醇重结晶，4°过夜没有用。产物在高温下不稳定，之前过柱得到的纯品，放60℃烘箱就溶化分解了，所以想有没有其他方法。。。...

含氨基的话,精制就更容易了,你可以成盐酸盐结晶,溶剂试试丙酮,低温0-5℃,搅拌时间长一点
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5楼2016-08-07 20:16:18
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Jngxq at 2016-08-07 20:16:18
含氨基的话,精制就更容易了,你可以成盐酸盐结晶,溶剂试试丙酮,低温0-5℃,搅拌时间长一点...

6楼2016-08-07 21:05:22
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Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by JolinKNN at 2016-08-07 21:05:22
...

浓盐酸你用丙酮稀释,别用水稀释,如果仍不析晶,你再降低下温度
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7楼2016-08-07 21:22:11
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无所谓123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JolinKNN: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2016-08-13 15:17:19
JolinKNN: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-08-13 15:26:54
我认为你反应程度是关键，应该看是否反应完全，析出一半或乙酸乙酯蒸干没有析出都推断有可能反应有问题。杂质太多影响析晶。
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活到老学到老
8楼2016-08-09 15:40:14
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mamx591

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JolinKNN: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2016-08-13 15:18:19
前体在反应液中好溶解不？好溶的话是不是可以考虑控制下用量呢？不好溶的话是不是可以（升温…）助溶开始反应，再……
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goodgooddo……
9楼2016-08-09 15:51:47
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by mamx591 at 2016-08-09 15:51:47
前体在反应液中好溶解不？好溶的话是不是可以考虑控制下用量呢？不好溶的话是不是可以（升温…）助溶开始反应，再……

在甲醇中溶解性很好，但甲醇的量没法减，反应体系接近饱和溶液，本身就很粘稠了
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10楼2016-08-13 15:23:38
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