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JolinKNN

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 无所谓123 at 2016-08-09 15:40:14
我认为你反应程度是关键,应该看是否反应完全,析出一半或乙酸乙酯蒸干没有析出都推断有可能反应有问题。杂质太多影响析晶。

TLC点板是反应完全了,低端有一个稍大的杂质点,我也在考虑是这个杂质的影响,再调节下反应条件
11楼2016-08-13 15:26:42
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JolinKNN

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Jngxq at 2016-08-07 20:16:18
含氨基的话,精制就更容易了,你可以成盐酸盐结晶,溶剂试试丙酮,低温0-5℃,搅拌时间长一点...

忘了声明一点,氨基是反应原料中也有的基团,那么猜测杂质可能也含有这个基团,调酸成盐的话两者岂不是都成离子化合物了,而且试过调酸,萃取除杂,但杂质和目标产物总分布在一相里,很难分开。
12楼2016-08-13 15:34:29
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Jngxq

木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by JolinKNN at 2016-08-13 15:34:29
忘了声明一点,氨基是反应原料中也有的基团,那么猜测杂质可能也含有这个基团,调酸成盐的话两者岂不是都成离子化合物了,而且试过调酸,萃取除杂,但杂质和目标产物总分布在一相里,很难分开。...

分布在一相里,分配系数也有差别的,可能有效果,如果还不行,你只能用有机溶剂试试了
13楼2016-08-13 16:11:37
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