应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助低熔点产物的后处理纯化方法？？？
132/2返回列表上一页12
查看: 1417  |  回复: 12
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 无所谓123 at 2016-08-09 15:40:14
我认为你反应程度是关键，应该看是否反应完全，析出一半或乙酸乙酯蒸干没有析出都推断有可能反应有问题。杂质太多影响析晶。

TLC点板是反应完全了，低端有一个稍大的杂质点，我也在考虑是这个杂质的影响，再调节下反应条件
赞一下 回复此楼
11楼2016-08-13 15:26:42
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Jngxq at 2016-08-07 20:16:18
含氨基的话,精制就更容易了,你可以成盐酸盐结晶,溶剂试试丙酮,低温0-5℃,搅拌时间长一点...

忘了声明一点，氨基是反应原料中也有的基团，那么猜测杂质可能也含有这个基团，调酸成盐的话两者岂不是都成离子化合物了，而且试过调酸，萃取除杂，但杂质和目标产物总分布在一相里，很难分开。
赞一下 回复此楼
12楼2016-08-13 15:34:29
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jngxq

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by JolinKNN at 2016-08-13 15:34:29
忘了声明一点，氨基是反应原料中也有的基团，那么猜测杂质可能也含有这个基团，调酸成盐的话两者岂不是都成离子化合物了，而且试过调酸，萃取除杂，但杂质和目标产物总分布在一相里，很难分开。...

分布在一相里,分配系数也有差别的,可能有效果,如果还不行,你只能用有机溶剂试试了
赞一下 回复此楼
13楼2016-08-13 16:11:37
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 JolinKNN 的主题更新
132/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭