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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 分得化合物中杂质在H谱和C谱中的明显，请大神解答。谢谢
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黛墨

新虫 (小有名气)

[求助] 分得化合物中杂质在H谱和C谱中的明显，请大神解答。谢谢 已有2人参与

最近分了一批化合物，液相纯度较高，但是核磁H谱和C谱中存在杂质，C谱的化学位移30附近有5重峰，H谱的化学位移1.3附近也有很大的积分，我猜测可能是分离的时候用的乙酸乙酯不纯，混入了长链脂肪酸之类的，不知道各位大神同学有没有同样的问题，或者经验，请求指导

分得化合物中杂质在H谱和C谱中的明显，请大神解答。谢谢
1H-4.jpg


分得化合物中杂质在H谱和C谱中的明显，请大神解答。谢谢-1
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1楼 2016-08-07 10:01:38
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娟子mq

金虫 (小有名气)
可以用反相柱除一下脂肪酸，先点个反相板看一下

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4楼2016-08-07 22:18:38
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JINQH1982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黛墨: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-08-17 12:04:11
应该是多个CH2的脂肪链。制备的单体量大的话可以用制备TLC纯化。量不大的话先无视这个脂肪酸，解谱只看你的目标化合物信号。
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2楼2016-08-07 15:15:26
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JINQH1982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
黛墨: 金币+7 2016-08-17 12:04:20
也有可能是你的氘代试剂被污染了
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3楼2016-08-07 15:16:45
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公仪冬儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黛墨: 金币+7, ★★★很有帮助 2016-08-17 12:04:49
氘氯做谱的话杂志峰一般在1.25,0.88左右，C谱29.85左右都会出现杂峰。建议过柱子的时候石油醚等有机溶剂重蒸一下，操作的时候注意不要被手套，橡胶塞什么的污染你的样品。
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5楼2016-08-09 16:00:21
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