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黛墨

新虫 (小有名气)

[求助] 分得化合物中杂质在H谱和C谱中的明显,请大神解答。谢谢 已有2人参与

最近分了一批化合物,液相纯度较高,但是核磁H谱和C谱中存在杂质,C谱的化学位移30附近有5重峰,H谱的化学位移1.3附近也有很大的积分,我猜测可能是分离的时候用的乙酸乙酯不纯,混入了长链脂肪酸之类的,不知道各位大神同学有没有同样的问题,或者经验,请求指导

分得化合物中杂质在H谱和C谱中的明显,请大神解答。谢谢
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分得化合物中杂质在H谱和C谱中的明显,请大神解答。谢谢-1
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JINQH1982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黛墨: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-08-17 12:04:11
应该是多个CH2的脂肪链。制备的单体量大的话可以用制备TLC纯化。量不大的话先无视这个脂肪酸,解谱只看你的目标化合物信号。
2楼2016-08-07 15:15:26
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JINQH1982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
黛墨: 金币+7 2016-08-17 12:04:20
也有可能是你的氘代试剂被污染了
3楼2016-08-07 15:16:45
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娟子mq

金虫 (小有名气)

可以用反相柱除一下脂肪酸,先点个反相板看一下

发自小木虫Android客户端
4楼2016-08-07 22:18:38
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公仪冬儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黛墨: 金币+7, ★★★很有帮助 2016-08-17 12:04:49
氘氯做谱的话杂志峰一般在1.25,0.88左右,C谱29.85左右都会出现杂峰。建议过柱子的时候石油醚等有机溶剂重蒸一下,操作的时候注意不要被手套,橡胶塞什么的污染你的样品。
5楼2016-08-09 16:00:21
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颜成静贤

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 公仪冬儿 at 2016-08-09 16:00:21
氘氯做谱的话杂志峰一般在1.25,0.88左右,C谱29.85左右都会出现杂峰。建议过柱子的时候石油醚等有机溶剂重蒸一下,操作的时候注意不要被手套,橡胶塞什么的污染你的样品。

氘代氯仿0.88三重峰,1.26大高峰,1.28一个小峰,请问是ch2累积的吗。核磁管放在冷藏冰箱里一段时间,上面悬浮动物油脂一样的东西,这是什么啊,现在我都不确定是植物里的还是代入的,代入的怎么可能量这么大呢
6楼2016-08-31 11:25:39
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