应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
601/6返回列表123456下一页
查看: 2357  |  回复: 59
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

土豆小宝

银虫 (正式写手)

[交流] 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了

一个样品前后两针进的制备，0-100甲醇，每次都是第一针出一堆峰，峰值100以下，第二针五分钟出一个尖峰，面积几百到1000  进了6针 都这样 循环了三次  第一针0-12分钟10-70甲醇，12-15分钟70-100甲醇 跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针  问了老板也不知道什么原因  前后两针天差地别 求助求助

做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了


做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了-1


做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了-2


发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢
啦啦啦
1楼 2016-08-06 00:12:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
“跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针 ”，这里有问题。第二针有尖峰可能是直接被100%甲醇洗脱了。
建议100%甲醇平衡后，再用纯水平衡10min后再进第二针。
赞一下(3人) 回复此楼
虫虫们，我是啄木鸟！
35楼2016-08-08 10:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyl_aluminum

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测器基线跑平了柱压不一定也平了，柱压和前一针不一样的话也可能有影响的，柱压波动太奇怪的话也许柱子本身不行了。纯个人见解

发自小木虫IOS客户端
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2016-08-06 10:01:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-08 15:25:35
我从15分钟梯度就到了100甲醇，到30分钟左右后就一直平了  30到45分钟不就是相当于平衡了吗
...

要将流动相-甲醇转换为水，不然进样立马被被甲醇洗脱。
赞一下(1人) 回复此楼
虫虫们，我是啄木鸟！
37楼2016-08-08 16:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ahdfzy02
祝福
2楼2016-08-06 04:15:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

udtbunu565
祝福
3楼2016-08-06 04:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghq121

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
第一针时间再长一些。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2016-08-06 05:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

billie113
祝福
5楼2016-08-06 09:30:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanghq121 at 2016-08-06 05:26:23
第一针时间再长一些。

从十五分钟后 纯甲醇跑了半个小时 我觉得时间够了  跑30分钟和跑45分钟第二针都是五分钟出个尖峰

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
啦啦啦
6楼2016-08-06 09:58:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

ods柱，柱压算稳定的 没有很大的波动  所以很奇怪 不知道什么原因

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
啦啦啦
8楼2016-08-06 10:15:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

而且第二针我试过用20的甲醇，同样5分钟左右出个面积很大尖峰，后面是平的

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
啦啦啦
9楼2016-08-06 10:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyl_aluminum

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-06 10:17:15
而且第二针我试过用20的甲醇，同样5分钟左右出个面积很大尖峰，后面是平的
...

第二针，高水相的部分冲出来的吗？系统死时间是多少？不会就是5分钟吧？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
10楼2016-08-06 10:20:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 土豆小宝 的主题更新
601/6返回列表123456下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿北京科技，085601总分305求调剂 +9 半生瓜！ 2026-04-01 10/500 2026-04-01 23:33 by 半生瓜！
[考研] 285求调剂 +5 FZAC123 2026-03-30 5/250 2026-04-01 15:50 by 韩雨涵
[考研] 322求调剂 +8 三水sss 2026-04-01 8/400 2026-04-01 10:19 by 唐沐儿
[考研] 282求调剂 +6 呼吸都是减肥 2026-04-01 6/300 2026-04-01 08:58 by laoshidan
[考研] 070300化学专业279调剂 +10 哈哈哈^_^ 2026-03-31 10/500 2026-03-31 23:13 by liu823948201
[考博] 26申博 +4 加油冲啊！ 2026-03-26 4/200 2026-03-31 22:42 by greychen00
[考研] 299求调剂 +8 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 8/400 2026-03-31 18:23 by lizhi8172
[考研] 张芳铭-中国农业大学-环境工程专硕-298 +9 手机用户 2026-03-26 9/450 2026-03-31 18:09 by 544594351
[考研] 一志愿华东师范大学有机化学专业，初试351分，复试被刷求调剂! +9 真名有冰 2026-03-29 10/500 2026-03-31 18:01 by xhai2011
[考研] 367求调剂 +7 芋泥啵啵… 2026-03-28 7/350 2026-03-31 14:55 by 不吃魚的貓
[考研] 289求调剂 +3 Acesczlo 2026-03-29 4/200 2026-03-31 14:48 by 热情沙漠
[考研] 354求调剂 +3 lxb598 2026-03-31 4/200 2026-03-31 13:42 by sophie2180
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-03-31 4/200 2026-03-31 11:56 by jp9609
[有机交流] 甲基亚磺磺酸钠和甲基磺酸酯反应机理 10+3 kaobao456 2026-03-29 4/200 2026-03-30 23:16 by nBu锂
[考研] 哈尔滨工业大学材料与化工专硕378求调剂 +3 塔比乌斯 2026-03-30 3/150 2026-03-30 22:55 by 无际的草原
[考研] 327求调剂 +5 小卡不卡. 2026-03-29 5/250 2026-03-30 19:30 by Wang200018
[考研] 材料专硕 085600求调剂 +7 BBQ233 2026-03-30 7/350 2026-03-30 17:44 by oooqiao
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +4 邱gl 2026-03-26 7/350 2026-03-30 08:39 by 探123
[考研] 085600，专业课化工原理，321分求调剂 +5 大馋小子 2026-03-28 5/250 2026-03-29 08:56 by qingfeng258
[考研] 考研调剂 +9 小蜡新笔 2026-03-26 9/450 2026-03-27 11:10 by 不吃魚的貓
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭