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huziguo至尊木虫 (职业作家)
书虫
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[交流]
【有奖交流】气相色谱法测定糠醇含量
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1. 本法以硅藻土类载体浸渍聚乙醇 -1500为固定相，糠醇样品直接进样汽化流经色谱柱，便其中各组分分离，再通过检测器检测，测得各组分的峰面积后，用面积归—化法定量计算。 2. 仪器和设备 a. 气相色谱法：配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机，灵敏度和稳定性应符合GB9722的规定。我厂使用PE-8600、SP3420两种共四台色谱仪。 b. 色谱柱内径3mm，柱长1~2m的不锈钢管。 c. 微量进样器：0.5μl。 3 试剂 a. 氮气：纯度大于99.99％ b. 氢气：纯度大干99.99％ c. 净化空气 d. 载体：chrobmosoerb WAW 60~80目。 e. 固定液：聚乙二醇-1500，用量为载体量的10％。 4 试验步骤 a. 色谱柱对于糠醇主蜂和后续相邻组分蜂-甲基糠醇的分离度R值必须大于1.0。 式中：tR1——糠醇的保留值，mm； tR2——甲基糠醇的保留值，mm； W1——糠醇峰的基线宽度，mm； W2——甲基糠醇峰的基线宽度，mm。 色谱分离典型条件： a. 色谱仪:SP3420、PE-8600。 b. 监测器：氢火焰离子化监测器。 c. 色谱柱内径3mm，柱长1~2m。 d. 柱温：115℃。 e. 汽化温度225℃ f. 检测器温度250℃ g. 载气、氮气流量为SP3420 30m1／min，PE8600开度为100m1／min进气表压0.42MPa。 h. 空气：色谱外表压：0.20MPa i. 氢气：色谱外压：0.20MPa j. 进样量：0.20μ1 6．样品测定 (1)SP3420 a．开通氮气，接通电源； b．按SHIFT INST TEST键，仪器进入自检状态约1分钟之后便可显示TEST或故障号，有故障查《诊断手册》排除故障。 c. 自检测显示TEST OK时，色谱正常，进行配置表的编制。 *按BUILD/MODIEY GC CONFIGURE，显示SETTIMES DATE？NO设定时间和日期吗? *按YES ENIER显示；THEHERL STABILIZT TIME200热稳定时间2分钟。 *按ENIER，显示下一条；ENTER TIME OF DAY AS HHMM x x x x *按小时 分输入时间，如下午2：30按1 4 0 3 ENTER，显示下一内容ENTER DATE-DAYMONNTH0503，输入日期-日和月，如为5月1日； *按0 1 0 5ENTER，输入日、月并显示ENTER DATE YEAR，输入日期---年 *按9 6 ENTER，输入日期显示COOLANT TIME OUT TN MIN INF，在INF分钟GC冷却剂； *按ENTER，跳到下一段，显示SET TEMP LIMTS? NO，设定温度极限否? *按YES ENTER显示：COLUMN TEMEM LIMIT250，柱温极限250℃ *按140 ENTER显示TNJECTOTOR TEMP LIMIT 250，注样器温度极限250℃ *按 225 ENTER显示DETECTOR TEMP TEMP LIMT 300，检测器温度极限300℃ *若使用检测A，则按 250 ENTER *若不使用则按 50 ENTER显示下一行AUXILIARY TEMP LIMIT，辅助温度极限是多少 *若使用检测B，则按250 ENTER，否则按ENTER显示下一行COLUMN STANDBY TEMP?50，注箱等待温度是多少? 50℃ *按ENTER显示ENABLE COLUMN STANDBY TEMP ? NO，启动柱箱等待温度否? *按ENTER显示下一段，SET CHECKS FOR GC REDAY? NO ，对GC准备检查否? *按YES ENTER显示WAlT FOR INJ TEMP REDAY? YES，要等温度注样器准备就否好； *若使用检测B，则按Yes ENTER，否则按NO后，继续再按ENTER 6次将显示 SET LOCK CODE? NO设置新锁码〔〕〔〕〔〕〔〕，现行锁码〔〕〔〕〔〕〔〕，锁码编号：从0000~9999任编，仪器通电后，锁码为0000，按0 0 0 0 ENTER，即显示出NEW LOCK CODE 0000新锁码0000。如要自编密码，如9876，则应按9 8 7 6显示NEW LOCD CODE 9876新锁码9876 *按ENTER显示下一段TURU HARPWARE ON-OFF? NO，调整硬件开／关否? *按Yes ENTER显示DETECTOR B ON? Yes，检测器A开否?若使用A，则按NO -ENTER显示下一行DETECTOR B ON? Yes检测器B开否?方法同上，DETECTOR OVEN ON? Yes，检测器箱开否 *按Yes ENTER显示TNJ OVEN ON? Yes注样器箱开否? *按Yes ENTER显示AUXILIAY OVEN ON？Yes辅助箱开否，方法同《检测器B开否》的处理方法。 *再按ENTER 2次显示OTHER CONFIGURAIONS? NO还要其它配置吗? *按ENTER显示GC CONFIGURE TABLE COMPLTE，色谱配置表完成 d．建方法(以使用检验器B为例) *按BUILD/MMWDIEY METHODLl显示INTTIAL COUMN TEMP50，初始柱温50℃ *按95ENTER显示INITAL COL HOLD TIME20.00，初始柱温保持时间 *按20 ENTER显示TEMP POGRAM COLUNM? NO，程序升温否 *按NOENTER显示INJECTOR TEMP 50，注样器温度50℃ *按250 ENTER显示AUXILIARY TEMP 50，辅助温度50℃ *按250显示DETCTOR TEMP 50，检验器温度50℃ *按ENTER显示DETCTOR A OR B?A，检验器A或B侧?A *按B ENTER显示F1D B AINITIAL ATTEN 8 F1D 8，衰减8 *按ENTER显示FID 8 INITIAL RANGE 8 FID A，初始量程8 *按10 ENTER显示FID B AUTOIERO ON? NO FID，自动调零否 *按Yes ENTER显示TIMEPROGRAM FIDB?N0要时间程序否 *按ENTER显示METHOD COMPLETE END，方法完成 *按ACTIVATE METHOP1并通H2、仪表风，点火等待分析 (2)．PE-8600 a.通氮气，开机； b.等待温度升至预定值时开通仪表风，H2点火； c.平衡稳定—段后注入0.2μ1样品，按Run键即可。 按上述条件启动色谱仪稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取样品，迅速注入色谱仪汽化器中，待各组分出峰完毕，由色谱数器处理机测量峰面积，采用面积归一法计算各组分的质量百分含量。 7．结果计算 工业糠醇中各组分的质量百分含量Wi(％)按下式计算： 8．精密度 平行测定结果，糠醇组分的允许相对偏差不超过0.2％，取平均值为测定结果。 |
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