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huziguo

至尊木虫 (职业作家)

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[交流] 【有奖交流】气相色谱法测定糠醇含量

1. 本法以硅藻土类载体浸渍聚乙醇 -1500为固定相，糠醇样品直接进样汽化流经色谱柱，便其中各组分分离，再通过检测器检测，测得各组分的峰面积后，用面积归—化法定量计算。
2. 仪器和设备
a. 气相色谱法：配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机，灵敏度和稳定性应符合GB9722的规定。我厂使用PE-8600、SP3420两种共四台色谱仪。
b. 色谱柱内径3mm，柱长1~2m的不锈钢管。
c. 微量进样器：0.5μl。
3  试剂
a. 氮气：纯度大于99.99％
b. 氢气：纯度大干99.99％
c. 净化空气
d. 载体：chrobmosoerb WAW 60~80目。
e. 固定液：聚乙二醇-1500，用量为载体量的10％。
4  试验步骤
a. 色谱柱对于糠醇主蜂和后续相邻组分蜂-甲基糠醇的分离度R值必须大于1.0。

式中：tR1——糠醇的保留值，mm；
   tR2——甲基糠醇的保留值，mm；
   W1——糠醇峰的基线宽度，mm；
   W2——甲基糠醇峰的基线宽度，mm。
色谱分离典型条件：
a. 色谱仪:SP3420、PE-8600。
b. 监测器：氢火焰离子化监测器。
c. 色谱柱内径3mm，柱长1~2m。
d. 柱温：115℃。
e. 汽化温度225℃
f. 检测器温度250℃
g. 载气、氮气流量为SP3420  30m1／min，PE8600开度为100m1／min进气表压0.42MPa。
h. 空气：色谱外表压：0.20MPa
i. 氢气：色谱外压：0.20MPa
j. 进样量：0.20μ1
6．样品测定
(1)SP3420
a．开通氮气，接通电源；
b．按SHIFT INST TEST键，仪器进入自检状态约1分钟之后便可显示TEST或故障号，有故障查《诊断手册》排除故障。
c. 自检测显示TEST OK时，色谱正常，进行配置表的编制。
  *按BUILD/MODIEY  GC  CONFIGURE，显示SETTIMES  DATE？NO设定时间和日期吗?
  *按YES  ENIER显示；THEHERL  STABILIZT  TIME200热稳定时间2分钟。
  *按ENIER，显示下一条；ENTER  TIME  OF  DAY  AS  HHMM x x x x
*按小时  分输入时间，如下午2：30按1 4 0 3 ENTER，显示下一内容ENTER  DATE-DAYMONNTH0503，输入日期-日和月，如为5月1日；
  *按0 1 0 5ENTER，输入日、月并显示ENTER  DATE  YEAR，输入日期---年
  *按9 6 ENTER，输入日期显示COOLANT  TIME  OUT  TN  MIN  INF，在INF分钟GC冷却剂；
  *按ENTER，跳到下一段，显示SET  TEMP  LIMTS?  NO，设定温度极限否?
*按YES  ENTER显示：COLUMN TEMEM  LIMIT250，柱温极限250℃
*按140  ENTER显示TNJECTOTOR  TEMP  LIMIT 250，注样器温度极限250℃
*按  225  ENTER显示DETECTOR  TEMP  TEMP  LIMT 300，检测器温度极限300℃
*若使用检测A，则按 250  ENTER
*若不使用则按  50  ENTER显示下一行AUXILIARY  TEMP  LIMIT，辅助温度极限是多少
*若使用检测B，则按250 ENTER，否则按ENTER显示下一行COLUMN  STANDBY  TEMP?50，注箱等待温度是多少?  50℃
*按ENTER显示ENABLE  COLUMN  STANDBY  TEMP ?  NO，启动柱箱等待温度否?
*按ENTER显示下一段，SET  CHECKS  FOR  GC  REDAY? NO ，对GC准备检查否?
*按YES  ENTER显示WAlT  FOR  INJ  TEMP  REDAY?  YES，要等温度注样器准备就否好；
*若使用检测B，则按Yes  ENTER，否则按NO后，继续再按ENTER  6次将显示 SET LOCK  CODE? NO设置新锁码〔〕〔〕〔〕〔〕，现行锁码〔〕〔〕〔〕〔〕，锁码编号：从0000~9999任编，仪器通电后，锁码为0000，按0 0 0 0 ENTER，即显示出NEW LOCK CODE 0000新锁码0000。如要自编密码，如9876，则应按9 8 7 6显示NEW  LOCD  CODE 9876新锁码9876
*按ENTER显示下一段TURU  HARPWARE  ON-OFF?  NO，调整硬件开／关否?
*按Yes  ENTER显示DETECTOR  B  ON?  Yes，检测器A开否?若使用A，则按NO -ENTER显示下一行DETECTOR  B  ON?  Yes检测器B开否?方法同上，DETECTOR OVEN       ON?  Yes，检测器箱开否
*按Yes  ENTER显示TNJ  OVEN  ON?  Yes注样器箱开否?
*按Yes  ENTER显示AUXILIAY  OVEN  ON？Yes辅助箱开否，方法同《检测器B开否》的处理方法。
  *再按ENTER  2次显示OTHER  CONFIGURAIONS?  NO还要其它配置吗?
*按ENTER显示GC  CONFIGURE  TABLE  COMPLTE，色谱配置表完成

  d．建方法(以使用检验器B为例)
  *按BUILD/MMWDIEY  METHODLl显示INTTIAL  COUMN  TEMP50，初始柱温50℃
  *按95ENTER显示INITAL  COL  HOLD  TIME20.00，初始柱温保持时间
  *按20  ENTER显示TEMP  POGRAM  COLUNM? NO，程序升温否
  *按NOENTER显示INJECTOR  TEMP 50，注样器温度50℃
  *按250  ENTER显示AUXILIARY  TEMP 50，辅助温度50℃
  *按250显示DETCTOR  TEMP 50，检验器温度50℃
  *按ENTER显示DETCTOR A  OR  B?A，检验器A或B侧?A
  *按B  ENTER显示F1D  B  AINITIAL  ATTEN 8 F1D 8，衰减8
*按ENTER显示FID 8 INITIAL  RANGE 8 FID A，初始量程8
  *按10 ENTER显示FID  B  AUTOIERO  ON?  NO  FID，自动调零否
  *按Yes ENTER显示TIMEPROGRAM FIDB?N0要时间程序否
  *按ENTER显示METHOD  COMPLETE END，方法完成
  *按ACTIVATE  METHOP1并通H2、仪表风，点火等待分析
(2)．PE-8600
a.通氮气，开机；
b.等待温度升至预定值时开通仪表风，H2点火；
c.平衡稳定—段后注入0.2μ1样品，按Run键即可。
按上述条件启动色谱仪稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取样品，迅速注入色谱仪汽化器中，待各组分出峰完毕，由色谱数器处理机测量峰面积，采用面积归一法计算各组分的质量百分含量。
7．结果计算
工业糠醇中各组分的质量百分含量Wi(％)按下式计算：

8．精密度
平行测定结果，糠醇组分的允许相对偏差不超过0.2％，取平均值为测定结果。

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