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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 讨论：介孔ZrO2焙烧问题
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wuqi589

金虫 (小有名气)
你好，xyliu2010！
这个因素也有可能，我下次就用5℃/min的速率试试，保持完后就拿出来啊，还是等降到常温再拿出来，有没有特殊要求？
谢谢
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11楼2008-11-14 11:23:57
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xyliu2010

铁杆木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
没有什么特殊要求，等降到常温再拿出来
顺便问一下你的比表面积和孔体积分别是多少？
我在600℃焙烧后用美国康塔吸附仪测得是305m2/g，0.5cm3/g
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做一个人人羡慕的自由女神！
12楼2008-11-14 11:30:06
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wuqi589

金虫 (小有名气)
现在还没测，等测出来后，我再告诉你！
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13楼2008-11-14 11:38:34
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nvbingxiaohu81

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
你的方法应该不可取。如果合成时参有模板剂，在焙烧时一旦结碳形成，再想出去就很难了。在你焙烧过程中，打开马弗炉门时，此时可能真是结焦形成期，一旦温度变化，结焦便形成，后来再升温也无济于事了！最好在能通空气的炉子里烧。
以前我也遇到这样的情况，一次在焙烧时突然停电，中间有十来分钟时间，我把门打开一看，样品变黑了。等来电后我想没事，继续烧应该还可以，结果一直是黑的就没变过来。所以，我觉得你的方法是不可取的。
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14楼2008-11-14 11:47:10
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sheriff-GG

金虫 (小有名气)
想请教楼主，介孔ZrO2的具体制备方法？
谢谢！
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15楼2008-11-14 14:37:41
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wuqi589

金虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢回答！
这个文献上有很多了，我主要是用阳离子十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，用四水硫酸锆为锆源，采用水热法。还有很多采用中性模板剂，用正丙醇锆为锆源。
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16楼2008-11-14 18:56:45
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liuzy73

木虫 (正式写手)
估计是你的磷酸浓度太高的缘故，我以前也碰到过，当磷酸浓度大于0.4M时在蒸发皿最外层会有些黑色物，内部还是比较白的。你的方法大概是根据Ciesla U, Schacht S, Stucky G D, Unger K K, Schüth F. Formation of a porous zirconium oxo phosphate with a high surface area by a surfactant-assisted synthesis. Angew Chem Int Ed Engl, 1996, 35: 541-543文献吧？其实推算一下可以发现经过焙烧后虽然六方结构保持，但是d值已减少到微孔范畴了，称不上是介孔材料。原本原料中含S，处理后含P，所以只能成为介孔结构的ZrS或者ZrP材料。
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17楼2008-11-18 12:07:41
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留一手

铜虫 (小有名气)

我觉的应该通氧煅烧，最好是管式炉

因为如果模板是炭质材料或是有机炭的话，是不容易脱除的，我做过这个ZrO2的，我的需要在575度纯氧气氛下才能说出来白色的
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18楼2008-11-18 18:58:01
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留一手

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xyliu2010 at 2008-11-14 11:30:
没有什么特殊要求，等降到常温再拿出来
顺便问一下你的比表面积和孔体积分别是多少？
我在600℃焙烧后用美国康塔吸附仪测得是305m2/g，0.5cm3/g

这个值很高啊，我的没这么高，你做的是不是介孔材料啊？
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19楼2008-11-18 18:59:13
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留一手

铜虫 (小有名气)

请问ZrO2有那些实际用途

我合成了一些，可是没用，没有介孔，也没有大孔
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20楼2008-11-18 19:00:39
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