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wuqi589

金虫 (小有名气)

[交流] 讨论:介孔ZrO2焙烧问题

最近做介孔ZrO2,用模板剂法,使用水热合成法,经磷酸处理后,然后焙烧,在500℃下焙烧5个小时,1℃/1min,结果出来成黑色的了,貌似黑炭一样的粉末状,不知什么原因,所以问问有经验的同行
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liuzy73

木虫 (正式写手)

估计是你的磷酸浓度太高的缘故,我以前也碰到过,当磷酸浓度大于0.4M时在蒸发皿最外层会有些黑色物,内部还是比较白的。你的方法大概是根据Ciesla U, Schacht S, Stucky G D, Unger K K, Schüth F. Formation of a porous zirconium oxo phosphate with a high surface area by a surfactant-assisted synthesis. Angew Chem Int Ed Engl, 1996, 35: 541-543文献吧?其实推算一下可以发现经过焙烧后虽然六方结构保持,但是d值已减少到微孔范畴了,称不上是介孔材料。原本原料中含S,处理后含P,所以只能成为介孔结构的ZrS或者ZrP材料。
17楼2008-11-18 12:07:41
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daoke

木虫 (著名写手)


yutian.35(金币+1,VIP+0):qqq
我认为应该是你的磷酸的问题,我做过很多ZrO2,烧过都是白的,
倒是磷酸盐烧完后容易变成黑色,可能是生成焦磷酸盐,这个你查查书,
2楼2008-11-14 10:23:58
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wuqi589

金虫 (小有名气)

你也是做介孔的吗,我用磷酸处理是为了加固介孔结构,使其稳定,焙烧时不易被塌陷,焦磷酸盐不是黑色的,
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3楼2008-11-14 10:30:51
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫


yutian.35(金币+1,VIP+0):qqq
应该是模板剂没有去除,然后在烧的过程碳化吧。焙烧前最好把样品烘干,研磨好,然后应该会容易烧完全吧。
you will get everything you want But you should pay for it ~~
4楼2008-11-14 10:37:11
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